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电感耦合等离子体光谱仪
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仪器组成及工作原理
BOEN-ICP等离子体单道扫描光谱仪,是多元素顺序测量的分析测试仪器。 该仪器由扫描分光器、射频发生器、试样引入系统、光电转换、控制系统、数据处理系统、分析操作软件组成。等离子体是在三重同心石英炬管中产生。炬管内分别以切向通入氩气,炬管上部绕有紫铜负载线圈〈内通冷却水〉当高频发生器产生的高频电流(工作频率40MHz功率1KW左右)通过线圈时,其周围产生交变磁场,使少量氩气电离产生电子和离子,在磁场作用下加速运动与其它中性原子碰撞,产生更多的电子和离子,在炬管内形成涡流,在电火花作用下形成等离子炬(即等离子体),这种等离子体温度可达10000K以上。待测水溶液经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管中心通道。原子在受到外界能量的作用下电离,但处于激发态的原子十分不稳定,从较高能级跃迁到基态时,将释放出巨大能量,这种能量是以一定波长的电磁波的形式辐射出去。不同元素产生不同的特征光谱。这些特征光谱通过透镜射到分光器中的光栅上,计算通过控制步进电机转动光栅,传动机构将分光后的待测元素特征谱线光强准确定位于出口狭缝处,光电倍增管将该谱线光强转变为电流,再经电路处理和V/F转换后,由计算机进行数据处理,最后由打印机打出分析结果。
仪器特点:
☆自动点火和手动点火两套装置可以自由切换。
☆1)输出功率自动匹配调谐,功率参数程序设定;
2) 优良的光学系统,*的控制系统,保证峰位定位准确,信背比优良;
☆3)极小的基体效应,具有较高的谱线分辨率,能分出Hg313.154和313.183nm双线谱线,能分出铁的四重峰;
4)测量范围宽, 超微量到常量的分析,动态线性范围5—6个数量级;可实现定性定量分析
5)Rf输出功率的范围750-1500W,输出功率稳定性小于0.1%,检出限低,大多数元素的检出限可达ppb级;
6)光电倍增管的负高压可在0-1000v范围内独立可调,可根据不同元素的不同谱线单独设置条件,和全谱仪器比较有更好的检出限。
7)良好的测量精度,稳定性相对标准偏差RSD≤1.5%,优于标准。
☆8)功能强大、友好的人机界面分析软件,可在测定过程中,进行数据处理,方法编制和结果分析,是真正的多任务工作软件;该软件数据处理功能强大,提供了多 种方法,如内标校正、IECS和QC监测功能等,可获得的背景扣除点以消除干扰;对输出数据可直接打印或自动生成Excel格式的结果报告,* 升级;
9)使用钹铜弹片和特殊处理的屏蔽玻璃,在吸收紫外线同时使仪器辐射小于2V/m。采用高屏蔽和良好接地保证操作者的安全。
11)水路气路自动保护。
整机技术指标
☆(1) 分析速度快 一分钟分析扫描20个元素以上
(2) 扫描范围: 3600线/mm扫描范围180~500nm、分辨率<0.008nm
2400线/mm扫描范围180~900nm、分辨率≤0.009nm
方式为正弦杆,由计算机控制的脉冲马达驱动,最小扫描步距0.0003nm
☆(3) 波长示值误差和重复性:波长示值误差:± 0.02nm 重复性≤ 0.003nm
(4) 相关系数 ≥0.9998%
(5) 精密度高 相对标准偏差RSD≤1.0%
(6) 稳定性: 相对标准偏差RSD≤1.5%
(7) 测量范围: 超微量到常量
(8) 检出限低 ppb(ug/L)级(部分元素检出限见附录一)_
(9) 分析元素多 可对70种金属元素和部分非金属元素(如B、P、Si、Se、Te)进行定量或定性分析
(10) 测量方式 单、多元素顺序测量
(11) 功率 800W—1500W 可调
☆(12) 操作便捷 全新WindowsXP或者Windows7及 Windows8下运行的可以随时升级带自己公司LoGo中英文多窗口多任务分析软件。经过10几年的运行已经很成熟,功能更完善:
a.更加人性化(按照分析步骤—从左到右—从上到下排列)
b.增加标准加入法。
c.积分方式有:单点快速、多点平均、高斯曲线。
d.测试方式有:常规测试,归一法,系数计算。
e.软件默认分析模式(不用分析人员修改)
f.新增谱图描迹(再复杂的样品也可以通过该功能来分析判断)可以设置自动扣除背景的功能。
g.支持激光打印机(历史数据库中可以选择性地、同时打印不同批号结果)
h.多窗口多任务同时执行(在窗口内可以保留上次结果,同时分析下一样品)
i. 可以按照用户特殊要求增加功能。
射频发生器(RF)
☆(1) 激发光源采用计算机控制具有自动等离子激发和待机运行模式等特点,可节省能耗和氩气耗量。适应样品种类的连续变换,可确保对多种样品甚至快速更换样品时始终具有稳定、有效的等离子体能量。另外它还具有稳定、可靠、耐用等特点。
(2)电路类型:电感反馈自激式振荡电路、同轴电缆输出、匹配调谐、取功率 反馈信号,进行闭环自动控制。
(3)工作频率:40.68MHz ± 0.05%
(4)频率稳定性:≤0.1%
(5)输出功率:750—1500W
(6)输出功率稳定性:≤0.1%
(7)电磁场泄漏射强度:距机身20cm
(8)电场强度E:<2 V / m
(9)优于标准
进样装置
☆(1)带有防腐防激发护套的输出工作线圈内径 25mm 、3匝
(2)炬管:三同心型,外径20mm的石英炬管
(3)同轴型喷雾器外径6mm
(4)双筒型雾室外径34mm
☆(5)观测位置 纵向观察高低和横向观察前后,可通过软件直观地调为
(6)氩气流量计规格和载气压力表规格:
1等离子气流量计 (100-1000)L/h (1.6-16L/min)
2辅助气流量计 (10-100)L/h (0.16-1.66L/min)
3载气流量计 (10-100)L/h (0.16-1.66L/min)
4载气稳压阀 (0-0.4Mpa)L/h
(7)冷却水 水温:21-26℃ 流量>5L/min 水压>0.1Mpa 冷却水:电阻率>1MΩ
单色器
(一体式的设计,超稳定光学结构 ,提供的稳定性高色散率、高分辨率、高准确度)
(1)光路: Czerny-Turner 型
(2)焦距: 1000mm
☆(3)光栅规格:大面积离子刻蚀全息光栅;刻线密度3600线/mm, 刻线面积:
105×105mm(可选用刻线密度2400线/mm, 刻线面积:105×105mm)
(4)线色散率倒数: 0.16m
(5)分辨率: <0.006mm
扫描波长范围: 3600线/mm扫描波长范围:180—530nm
2400线/mm扫描波长范围:180—900nm
(6)步进电机驱动最小步距: 0.0003nm
(7)出射、入射狭缝:20μm 、25μm
(8)反射镜规格: (120×120×16)mm
(9)透镜 φ30, 1:1成像
(10)反射镜规格 凹型105×105mm
(11)分光器恒温装置: 38℃±0.3℃
测光装置
(1)测光装置:光电倍增管
(2)光电倍增管负高压:软件控制0—1000V 自动调节 稳定性<0.03%
(3)光电倍增管电流测量范围: 10-4~10-9A
(4)信号采集为V/F交换: 1mV对应100Hz
(5)采样电路使用国外高精密度运算放大器,使仪器的灵敏度和精确度大大提高
☆(6)仪器数据采集不在通过串口通信而是采用速度的以太网通信,从而简化了电路使连接更加便捷.
(7)测光方式 单、多元素顺序测量
仪器操作软件要求
☆(1)操作系统 Windows XP 或者Windows7及Windows8操作平台
(2)测定波长数 谱线任意选择
(3)数据库 所有测试元素的谱线已经全部收录谱线库,同时谱线库可以任意添加谱线
☆(4)多窗口 在测量完一次结果后可以在显示窗口保留上次结果同时、测量下一样品
☆(5)有标准加入法 软件要有标准加入法,以便在不同条件和应用中下使用。
☆(6) 分析模式 软件默认分析模式,拥有仪器诊断、谱线描迹、谱图分析及几种测量方式和几种积分模式,单位任选等多种功能。
☆(7)历史数据库 分析结果自动保存,在历史数据库中,可以同时可选择性地打印想要打印的批次分析结果。可以自动生成txt、及Excel等格式。
(8)输出数据要求 软件支持激光打印机打印分析结果