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布鲁克台式电子顺磁共振波谱仪 Micro ESR
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详细信息
台式 microESR 通用型ESR/工业分析/教育
电子自旋共振（ESR）波谱仪能够检测样品中自由基的浓度和成分。
简介：
Micro ESR 配备了一个小巧的0.348 特斯拉稀土磁体。这个磁体装置采用低功率电磁铁芯来调节磁场。microESR是一台连续波（CW）波谱仪，扫描范围超过50 0Gauss。磁场中心位于自由电子自旋g值附近。这台波谱仪采用线性压控振荡器作为微波源，可在9.7GHz频率下产生0.5至70mW射频功率。microESR采用正交锁相检测法，系统内置锁相放大器。
应用实例：
- 过渡金属和超精细分裂
- 本实验旨在分析影响到ESR波谱线型和线宽的多种现象。探究黏性对TEMPOL波谱的影响。这是测定旋转相关时间的直接应用。
- 分析溶剂对线宽的影响，以及分子氧的存在，如何为电子提供有效的弛豫途径。
- 分析浓度对线宽的影响，介绍自旋-自旋交换概念。
- 介绍自旋标记概念。
动力学：
- 向学生介绍如何使用ESR来监测反应。
- 这项实验使用了稳定的氮氧自由基——TEMPOL（2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧-4氧基）——来测定果汁的抗氧化性。
- microESR的交互式采集软件，允许学生进行动力学实验。学生可以设定每次测定的扫描次数、测定次数和测定间隔时间。
- 波谱仪将在每次扫描后显示测得的波谱。然后，利用microESR处理和分析软件，进一步分析ESR波谱仪采集到的数据。
- 所有数据均保存为.csv文件，以便载入任何数据表程序，进行数据处理。
- 实验在水中进行，因此，学生实验可以使用放置在5mm石英管内的熔点毛细管。5mm石英管可以重复使用多次。
ESR谱图的线型和线宽
- 本实验旨在分析影响到ESR波谱线型和线宽的多种现象。
- 探究黏性对TEMPOL波谱的影响。这是测定旋转相关时间的直接应用。
- 分析溶剂对线宽的影响，以及分子氧的存在，如何为电子提供有效的弛豫途径。
- 分析浓度对线宽的影响，介绍自旋-自旋交换概念。
- 介绍自旋标记概念。
自旋捕捉剂和自旋加合物
利用ESR测定浓度
- 学生使用ESR来测定过渡金属配合物的浓度
- 这项实验非常适用于分析化学，特别是较之于诸如UV/VIS、滴定法和重量分析法等其他测定浓度的方法。
- 这项实验要求学生绘制校正曲线。
- 借助microESR的处理和分析软件，学生可以比较测定浓度所采用的峰峰信号强度和二重积分值。哪种方法更为精确？
- 进行定量ESR测定时，样品旋转方向和取向起到了重要作用。尽管这项实验所分析的样品是液体，仍要求学生分别使用放置在5mm石英管内的硼硅酸盐毛细管、和2mm石英管进行测量，并比较测定结果。
电子密度
- ESR是用于理解电子密度的工具，电子密度是一个非直观概念。
- 学生将制取多种半醌自由基阴离子，并分析其各自的ESR波谱。学生还将分析稳定的氮氧自由基TEMPOL的ESR波谱。
- 尽管所有化合物都是环状化合物，但是，氮氧化物的未成对电子局域在氧原子和氮原子上；而半醌自由基阴离
- 子则具备一个离域π电子。在半醌自由基阴离子中观察到的质子超精细分裂，表明了未成对电子所在的位置。
- 虽然TEMPOL环上有2个等价质子，但我们并未观察到它们发生任何超精细分裂。
