美国United Chemical Technologies (UCT)公司是硅基固相萃取技术的市场*者,其制造的宽范围的高度可再生柱,让色谱工作者得到稳定的萃取技术。美国UCT固相萃取柱公司标志性的成就是深入研究和开发与硅胶及其表面修饰聚合物有关的聚合硅化学。其Worldwide Monitoring® 固相萃取(SPE)产品已经渗透到包括用于药品检验、制药工业、环境保护、农业和生物科技市场等领域。
产品类别 | 填料数量 | 柱管容量 | 包装 | 品牌 |
C18、C18(封端)、NH2、PSA、HLB、 PCX、Florisil、AluminaA、AluminaB 、AluminaC、SAX、SCX、CARB、 CARB/NH2、CARB/PSA等种类。 | 30mg、50mg、60mg、 100mg、200mg、500mg、 1000mg 。 | 1ml、3ml、 6ml、10ml 等。 | 30支/盒,50支/盒、 100支/盒。 | 美国UCT |
备注:美国UCT公司同时提供规格及包装的填料,包括: C18、PSA、NH2、SAX、SCX、SILICA、FLORISIL、AL-A/B/N、CARB(石墨化碳黑)等。 |
美国UCT固相萃取柱经典三款:
H2P:
H2P亲水亲脂平衡的水可浸润性共聚吸附剂,它是由亲水性的 N-乙烯吡咯烷酮和亲脂性的二乙烯基苯聚合而成的。相当于Waters Oasis HLB。粒径 60 µm,孔径 300 Å,具有高载样量。可耐受 pH 条件和不同的溶剂,对极性化合物具有优异的保留能力。可用作酸性、中性和碱性化合物的通用型吸附剂。
典型应用一:蜂蜜中十五种喹诺酮**残留的测定(GB/T 20757-2006)
萃取柱:Generik H2P, 60mg/3mL
样品制备:准确称取蜂蜜试样(5.00±0.05g),置于 50 mL 具塞离心管中,加入 15 mL 0.05 mol/L 磷酸盐(pH 3.0)缓冲溶液,于液体混匀器上快速混合 1 min,使试样*溶解。
SPE柱活化:分别用3 mL 甲醇、3 mL 水和3 mL 磷酸盐(pH 3.0)缓冲溶液
上样:将混合液倒入下接 H2P 柱的贮液器中,溶液以≤1 mL/min 的流速通过 SPE 小柱
淋洗:依次用 5 mL 水和 5 mL 甲醇+水(甲醇︰水=3︰7)洗柱,弃去全部淋出液,抽干
洗脱:用 5 mL 甲醇洗脱,收集洗脱液。
于 50 ℃ 下用氮气吹干仪将洗脱液吹干,用甲醇+水(甲醇︰水=3︰7)定容至 1.0mL,过 0.45μm的滤膜到进样瓶中,供液相色谱-质谱仪测定。
典型应用二:蜂蜜中*类**残留的测定
萃取柱:Generik H2P, 60mg/3mL
样品制备:称取 5 g 试样 (**到 0.01 g) 置于 150 mL 三角瓶中,加入 15 mL 0.1 mol/L 磷酸缓冲液(pH=7.0),于液体混匀器上快速混合 1 min,使试样*溶解。样液倒入 50 mL 离心管中,以 3000 r/min 离心 5 min,待净化。
SPE 柱活化:分别用 3 mL 甲醇、3 mL 水和 3 mL 磷酸盐(pH 7.0) 缓冲溶液
上样:将上清液移至下接 SPE 小柱的贮液器中,流速≤1 mL/min
淋洗:依次用 5 mL 水、3 mL 20% 甲醇溶液洗柱,弃去全部流出液。在 65 KPa 的负压下,减压抽干 20 min。
洗脱:用 5 mL 甲醇洗脱,收集洗脱液于 10 mL 试管中。
40℃氮吹至干,准确加入 1 mL 3:7 的乙腈水溶液溶解残渣,过 0.45 µm 的滤膜,供液相色谱质谱分析。
其他典型应用:
牛奶和奶粉中 16 种磺胺类**残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(GB/T 22966-2008)
水产品中磺胺类**残留量的测定 液相色谱法( 958 号公告-12-2007)
动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 (GB/T 21317-2007)
蜂蜜中大环内酯类**残留量测定(GB/T 23408-2009)
动物源性食品中 14 种喹诺酮**残留检测方法 液相色谱-质谱-质谱法(GB/T 21312-2007)
动物源食品中*残留检测 气相色谱法( 1025 号公告-21-2008)
动物源性食品中*族***残留量检测方法 液相色谱-质谱-质谱法(GB/T 21315-2007)
硝基呋喃类代谢物残留量的测定(GB/T 20752-2006,SN/T 2061-2008)
DBX:
混合型阳离子固相萃取柱,以苯乙烯-二乙烯基苯聚合物为基质,表面同时键合C18 和苯磺酸基团。粒径 30 µm,孔径 100 Å,离子交换容量 0.68 meq/g,碳含量 12.30%。
典型应用:原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法(GB/T 22388-2008) |
萃取柱:SSDBX, 60mg/3mL 样品制备: 2 g 奶粉(或液态奶、冰淇淋、酸奶、奶糖等)样品中加入15 mL 1% 三***溶液和 5 mL 乙腈,超声振荡提取后离心。上清液经三***溶液润湿的滤纸过滤后,用三***溶液定容至 25 mL,吸取 5 mL 滤液,加 5 mL 水混匀后做待净化液。 SPE 柱活化:依次用3 mL 甲醇、3 mL 水活化 上样:将上述待净化液移至活化后的SPE 柱 淋洗:依次用 3 mL 水、3 mL甲醇淋洗,弃去全部流出液。 洗脱:用 6 mL 5%氨化甲醇洗脱 收集洗脱液于 40 ℃ 氮吹至干,用流动相定容,供 HPLC-UV 测定。 |
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Column: | Bio-C18, 5 mm, 300Å, 4.6×250 mm |
phase: | ACN: Buffer (10 mM Citric acid, 10 mM Sodium heptanesulfonate) =10: 90 (v/v) |
Flow rate: | 1.0 mL/min |
Temp.: | Ambient |
Detection: | 240 nm |
Inj. Volume: | 20 µL |
Sample: | A: Milk powder B: Spiked with 5 ppm melamine 1: Melamine |
美国UCT固相萃取柱其他典型应用: |
饲料中三聚氰胺的测定(NY/T 1372-2007) 水果、蔬菜中多菌灵残留的测定(GB/T23380-2009) 动物源性食品中4种硝基咪唑残留检测(1025号公告-22-2008) 饲料中硝基咪唑类**的测定 液相色谱串联质谱法(GB/T 21995-2008) 动物源食品中磺胺类**残留检测( 1025号公告-23-2008) 饲料中*、莱克多巴胺和*的测定 液相色谱质谱联用法(GB/T 22147-2008) |
CARB/NH2:
高纯石墨化碳黑填料。无孔,120-400 目,萃取过程非常迅速。且对化合物的吸附容量比硅胶大一倍有余,相当于 Supelco ENVI-Carb。由于石墨化碳黑表面的正六元环结构,使其对平面分子有*的亲和力,非常适用于很多有机物的萃取和净化,尤其适于分离或去除各类基质如水果、蔬菜中的色素、甾醇、*、有机氯农药等。
美国UCT固相萃取柱典型应用一:分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中 107 种农药的残留量
材料: 石墨化碳黑、PSA、C18 填料
方法(引自:沈伟健等.分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中107种农药的残留量.色谱, 2009, 27(4):391-400)
1. 取 5 g 均质化的大蒜、青刀豆、萝卜或菠菜,置于 250mL 具塞锥形瓶中,加入 20mL 经正己烷饱和的乙腈溶液,再加入 15 g 无水*和 6g 无水醋酸钠;
2. 置于振荡器中振荡 40 分钟,然后滤于 150 mL 浓缩瓶中;
3. 用 20 mL 提取溶剂重复提取一次,合并提取液,于 40 ℃ 下减压浓缩至干;
4. 用 2 mL 乙腈溶解残渣并清洗瓶壁,加入到含 200 mg PSA 填料、足量石墨化炭黑填料和 C18 填料的小试管中。
注:石墨化炭黑粉末的用量要视样品基质中色素含量的不同而进行适当的调整(通常在 50-250mg之间),不是一个固定量;对油脂含量较高的样品所用的 C18 填料量也需随着基质的不同而进行适当的调整(通常在 100-200mg 之间)。
5. 充分涡旋 1 分钟,待色素*消除后,经 0.45μm 有机滤膜过滤,供 GC-MS/MS分析测定。
美国UCT固相萃取柱典型应用二:生姜、大葱、大蒜等蔬菜中农药多残留的分析(SPE 柱:514005-0650)
1. 样品的提取:称取 20.00g 试样(**至0.01g)于 100mL 离心管中,加入40mL乙腈,用均质器在 15000 r/min 匀浆提取1min,加入 5g 氯化钠,再匀浆提取 1min,将离心管放入离心机, 在 3000 r/min 离心 5min,取上清液20mL,(相当于10g 试样量),待净化。
2. 净化: 在 CARB/NH2 柱加入 2cm 高*(Na2SO4 经650℃灼烧4h)。用10mL乙腈+甲苯(3+1)预洗柱,8mL 乙腈+甲苯(3+1) 分4次溶解样品过柱。用15 mL 乙腈+甲苯(3+1) 洗脱,在40℃水浴中旋转浓缩至近干。
3. 分析及测定:① 用 4mL 丙酮定容,取 2mL 装瓶用气相色谱质谱法测定GB/T 19648-2005标准中的农药。
② 用 2mL 甲醇+水(2+8)定容。过 0.22µm 的滤膜,用液相色谱柱后衍生法测定NY/T 761-2008中氨基甲酸酯类农药。
其他典型应用:
蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法(NY/T 1680-2009)
蔬菜、水果中51种农药多残留的测定 气相色谱质谱法(NY/T 1380-2007)
水果、蔬菜中啶虫脒残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(GB/T 23584-2009)
饲料中9种糖皮质**的检测 液相色谱-串联质谱法(1063号公告-5-2008)