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食品中有机氯农药多组分残留量的测定检测
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生产厂家汇谱分析仪器制造河北有限公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。注册资金300万元人民币。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、数字皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司位于京津地区的高原地区,夏天气候凉爽的避暑胜地——张北县。
公司拥有一批*从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工程师,在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来,我们已为国内院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。
汇谱分析食品中有机氯农药多组分残留量的测定
1 范围
本标准法规定了食品中六六六( HCH) 、滴滴滴( DDD)、六氯苯、灭蚁灵、七氯、氯丹、异、硫丹、五氯硝基苯的测定方法。第二法规定了食品中六六六、滴滴涕( DDT) 残留量的测定方法。
本标准法适用于肉类、蛋类、乳类动物性食品和植 物(含油脂)中a-HCH 、六氯苯、仕HCH 、
r- HCH 、五氯硝基苯、o-HCH 、五氯苯胺、七氯、五硫酪、、氧氯丹、环氧七氯、反式氯丹、
a硫 丹、顺式氯丹、p , p '-滴滴伊(DDE异、仕硫丹、p , p '-DDD、o , p '-DDT 、异醒、硫丹硫酸盐、p , p'-DDT、异酮、灭蚁灵的分析。第二法适用千各类食品中 HCH 、DDT 残留量的测定。
法测定的检出限随试样基 质而不同,参见附录 A。第二法的检出限:取 样量 2 g,体积为
o. 047 µ.g/ kg、0. 070µ.g/kg;p, p'-DDE、o, p'-DDT 、p , p'-DDD、p , p'-DDT 依次为 o. 23 µ.g/ kg、o. 50 µ.g/ kg、
1. 8 µ.g/ kg 、2. 1 µ.g/ kg。
法 毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器法
试样中有机氯农药组分经有机溶剂提取、凝胶色谱层析净化,用毛细管柱气相色谱分离,电子捕获 检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。
3. 1 丙酮( CH3C OCH3) : 分析纯,重蒸。
3. 7 ( Na2 S0 4) : 分 析纯,将置干燥 箱中,于 120 °C 干燥 4 h, 冷却后,密闭保存。
( Endrin) 、f3-硫丹 ( /3-endos ulf an) 、p , p '- 滴滴滴( p , p'-DDD) 、a , p '- 滴滴涕( o, p '-DDT 汃异陛
ketone) 、灭蚁灵( Mirex) , 纯度均应不低于 98 %。
蛋品去壳,制成匀浆;肉品去筋后,切成小块,制成肉糜;乳品混匀待用。
5. 2. 1 蛋类:称取试样 20 g ( 精确到 0. 01 g) 千 200 mL 具塞三角瓶中,加水 5 mL ( 视试样水分含量加水,使总水量约为 20 g。通常鲜蛋水分 含量约 75 % , 加水 5 mL 即可),再加入 40 mL 丙酮,振摇 30 min后,加入氯化钠 6 g, 充分摇匀,再加入 30 mL 石油酪,振摇 30 min。静 置分层后,将有机相全部转移至100 mL 具塞三角瓶中经,并歉取 35 mL 于旋转蒸发瓶中,浓缩至约 1 mL, 加入 2 mL 乙酸乙酣-环己烧Cl+ l) 溶液再浓缩,如此重复 3 次,浓缩至约 1 mL, 供凝胶色谱层析净化使用,或将浓缩液转移至全自动凝胶 渗透色谱系统 配套的进样试管中,用乙酸乙酷-环己烧Cl+ l) 溶液洗涤旋转蒸发瓶数次,将洗涤液合并 至试管中,定容至 10 mL。
5. 2.2 肉类:称取试样 20 g ( 精确到 0. 01 g), 加水15 mL ( 视试样水分含量加水,使总水量约 20 g ) 。加
40 mL 丙酮,振摇 30 min,以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。
选择手动或全自动净化方法的任何一种进行。
5. 3. 1 手动凝胶色谱柱净化:将试样浓缩液经凝胶柱以乙酸乙百昔环己 烧Cl+ D 溶液洗脱,弃去 0 mL~ 35 mL 流分 ,收集 35 mL~70 mL 流分。将其旋转蒸发浓缩至约 1 mL, 再经凝胶柱净化收集 35 mL~ 70 mL流分,蒸发浓缩,用氮气吹除溶剂 ,用正已烧定容至 1 mL, 留待 GC 分析。
5.3.2 全自动凝胶渗透色谱系统净化:试 样由 5 mL 试样环注入凝胶渗透色谱( GPC) 柱,泵流速
5. 0 mL/min, 以乙酸乙酣-环己烧Cl+ D 溶液洗脱,弃去 0 min~7. 5 min 流分,收集 7. 5 min~15 min
流分,1 5 min~20 min 冲洗 GPC 柱。将收集的流分旋转蒸发浓缩至约 1 mL, 用氮气吹至近干,用正已烧定容至 1 mL, 留待 GC 分析。
5. 4. 1 气相色谱参考条件
5. 4. 1. 1 色谱柱: DM-5 石英弹性毛细管柱 ,长 30 m、内径0. 32 mm 、膜厚0. 25 p.m; 或等效柱。
5. 4. 1. 2 柱温:程序升温
5. 4. 1. 3 进样口温度: 280 "C 。 不分流进样 ,进样量 1 µ.L。
5. 4. 1. 4 检测器:电子捕获检测器 ( ECO) , 温度 300 ·c 。
5. 4. 1. 5 载气流速:氮气C N2 汃流速 1 mL/min; 尾吹,25 mL/ min 。
5. 4. 1. 6 柱前压: 0. 5 MPa。
分别吸取 1 µ.L 混合标准液及试样净 化液注入气相色谱仪中,记录色谱图 ,以保留时间定性,以试样和标准的峰高或峰面积比较定量。
色谱分析
测定
净化
乳类:称取试样 20 g( 精确到o. 01 g), 鲜乳不需加水,直接加丙酮提取。以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。
大豆油:称取试样 1 g ( 精确到 0. 01 g), 直接加入 30 mL 石油酪,振摇 30 min 后,将有机相全部转移至旋转蒸发瓶 中,浓缩至约 1 mL, 加 2 mL 乙酸乙酣-环己烧Cl+ l) 溶液再浓缩,如此重复 3 次,浓缩至约 1 mL, 供凝胶色谱层析净化使用,或将浓缩液转移至全自动凝胶渗透色谱系统配套的进样试管中,用乙酸乙百护环己 烧Cl+ l) 溶液洗涤旋转蒸发瓶数次,将洗涤液合并 至试管中,定容至 10 mL 。
植物类:称取试样匀浆 20 g, 加水 5 mL ( 视其水分含量加水,使总 水量约 20 mL), 加丙酮40 mL, 振荡 30 min, 加氯化钠 6 g, 摇匀。加石油酪 30 mL, 再振荡 30 min , 以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。
提取与分配
1 试样制备
分析步骤
7 氮气浓缩器。
凝胶净化柱:长 30 cm, 内径 2. 3 cm~2. 5 cm 具活塞玻璃层析柱,柱底垫少许 玻璃棉。用洗脱剂乙酸乙酣-环己烧Cl+ l) 浸泡的凝胶,以湿法装入柱中 ,柱床高约 26 cm, 凝胶始终保待在洗脱剂中。
全自动凝胶色谱 系统:带有固定波长( 254 nm) 紫外检测器 ,供选择使用。
旋转蒸发仪。
组织匀浆器。
振荡器。
1 气相色谱仪(GC) : 配有电子捕获检测器( ECD) 。
仪器
10 标准溶液的配制:分别准确称取或量取上述农药标准品适量,用少量苯溶解,再用正已烧稀释成 一定浓度的标准储备溶液。量取适量标准储备溶液,用正已烧稀释为系列混合标准溶液。
聚苯乙烯凝胶(Bio-Beads S-X3) : 200 目~ 400 目 ,或同类产品 。
农药标准品: a-六六六(a- HCH ) 、六氯苯( HCB) 、f3-六六六 (/3-H C H) 、Y-六六六 ( Y- HCH ) 、五氯硝基苯(PCNB)、8-六六六 (8- HCH ) 、五氯苯胺( PCA) 、七氯 ( Heptachlor ) 、五硫酪 ( PCPs ) 、( Aldrin) 、氧氯丹( Oxychlordane) 、环氧七氯 ( Heptachlor epoxide 入反氯丹( tra ns-chlordane) 、a-硫丹(a-endos ulfan) 、顺氯 丹 ( cis-chlordane ) 、p , p '- 滴滴伊 ( p , p '-DDE )
石油酪:沸程 30 "C ~60·c, 分析纯,重蒸。
乙酸乙酷( CH3 CO OC2 比 ):分 析纯,重蒸。
环己烧( C6 H12) : 分析纯,重蒸。
正已烧( n心 H心 :分析纯,重蒸。
氯化钠( NaC l) : 分析纯。
试剂
原理