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南京自动凯氏定氮仪CYKDN-DS*
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南京自动凯氏定氮仪CYKDN-DS*技术参数:
1、测定范围:0.1-210mgN(毫克氮)
2、测定速度:5-10min分钟/样品
3、重复性误差:RSD≤±0.5%
4、回收率:≥99.5%
5、滴定精度:2.0μL/步
6、可测样品量:固体≤5g;液体≤20mL
7、冷凝水消耗:1.5L/min
8、数据存储量:1000套
9、显示方式:5.6寸彩色触摸屏
10、电源:AC220VAC±10%,50Hz
11、额定功率:2000W
南京自动凯氏定氮仪CYKDN-DS*(一)消化
1、准备6个凯氏烧瓶,标号。1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g,浓硫酸2.0mL,30%过氧化氢1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对照,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,对样品测定进行校正。4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液,其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。
2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上,接好抽气装置。先用微火加热煮沸,此时烧瓶内物质炭化变黑,并产生大量泡沫,务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至溶液澄清后,再继续加热使消化液微沸15min。在消化过程中要随时转动烧瓶,以使内壁粘着物质均能流入底部,以保证样品*消化。消化时放出的气体内含SO2,具有强烈刺激性,因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化*后,关闭火焰,使烧瓶冷却至室温。
(二)蒸馏和吸收
蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置种类甚多,大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。
1、仪器的洗涤
仪器安装前,各部件需经一般方法洗涤干净,所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中,煮约10min,水洗、水煮10min,再水洗数次,然后安装并固定在一只铁架台上。
仪器使用前,微量全部管道都须经水蒸气洗涤,以除去管道内可能残留的氨,正在使用的仪器,每次测样前,蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器,重复蒸气洗涤,不得少于三次,并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处,保证不漏气。
首先在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水,加入数滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影响结果,并放入少许沸石(或毛细管等),以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室,但玻杯内的水不要放光,塞上棒状玻塞,保持水封,防止漏气。蒸气发生后,立即关闭废液排放管上的开关,使蒸气只能进入反应室,导致反应室内的水迅速沸腾,蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却,在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时,连续蒸煮5min,然后移开煤气灯。冲洗完毕,夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管,由于气体冷却压力降低,反应室内废液自
7、凯氏定氮仪工作中不能加碱、加碱没有声音?
检查碱桶是否漏气被气充鼓机器才能正常工作仪器使用时间长碱管内部会结晶加液时流速降低没有声音。
8、定氮仪在工作时从顶部冒出类似烟的气体?
检查冷却水进水的水是否打开冷却水关闭或者水量小都会导致消化管出来的蒸气不能被冷凝从机器里冒出来的水蒸气类似烟
9、定氮仪使用中发生消化管进满水怎么解决?
定氮仪使用中发生消化管进满水是由于机器控制水位器导电性降低造成的解决办法打开水位器取出探针用砂纸打磨去掉氧化层在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠摇匀溶解
10、定氮仪使用中发生蒸馏器、水位器进满水硼酸吸收液容器中进水怎么解决?
是机器控制水位器导电性降低造成的解决办法打开水位器取出探针用砂纸打磨去掉氧化层在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠摇匀溶解
11、定氮仪使用中消化管中白色管子发生倒吸怎样解决?
仪器停止工作蒸馏器停止加热气阀未能及时关闭会产生倒吸现象可在白色管子上扎一些小孔。气阀损坏不能关闭也会倒吸。
12、定氮仪工作中隔3-5秒钟会发出声响是否正常?
这种声响属于正常现象仪器工作状态下蒸馏器会不断加热产生水蒸汽而消耗水仪器会自动打开水阀进行补水声响就是水阀打开、关闭的声音属于正常现象。