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饮用水中和的顶空气相色谱测定法
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生产厂家企业的竞争就是能否创造优势的竞争,在色谱分析领域,优势源于产品的品质、技术创新、售前、售后的延伸服务,山东鲁创就是杰出的代表!
滕州市鲁创分析仪器有限公司,是一家专业从事气相色谱仪、液相色谱仪、气体发生器、色谱工作站、实验室分析仪器及相关产品的研制、生产、销售于一体的*。
公司拥有专业的色谱分析专家、专业的生产管理人员、试验人员以及完备独立的分析实验室,致力于色谱分析方法的创建、应用与推广,为用户提供色谱检测系统的整体解决方案。根据客户的检测对象和分析要求的不同,可以选配FID、TCD、ECD、FPD、NPD等五种检测器和不锈钢、玻璃填充柱以及石英毛细管柱。
现生产的GC-9860、GC-9870、GC-9880、GC-9890系列气相色谱仪;LC-3000、LC-3000A系列液相色谱仪,本着“稳定高于一切”的设计思路,已成为国内*典型的色谱仪之一,已被评为"中国色谱仪器品牌"。产品销往全国二十多个省市、自治区及直辖市,并实现了部分出口。广泛应用于卫生防疫、食品卫生、环境检测、质量监督、石油化工、精细化工、制药、商检、电力、白酒、矿山等系统以及科研机关和大专院等。公司拥有一套完善合理的售后服务体系、一支专业化的服务队伍,本着快速、高效和精益求精的精神,从而更好的为广大色谱工作者提供更*的服务。山东滕州鲁创分析仪器有限公司,愿与各界朋友共创美好明天,努力做到较好!
饮用水中和的顶空气相色谱测定法
饮用水中和的顶空气相色谱测定法
测定饮用水中和的含量,山东鲁创分析仪器有限公司采用顶空毛细管柱气相色谱法,用特异性DB-624毛细管柱气相色谱法测定水中和四氧化碳。结果标准曲线的相关系数为>0.999,相对标准偏差为1.5%~8.3%,、的平均回收率为97.5%~103.3%;的线性范围为2.0~10.0μg/L,检出限为0.02μg/L;线性范围为1.0~5.0μg/L,检出限为0.003μg/L。该方法简便、快速,具有较好的精密度与准确度,可用于水中、的测定。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
GC-9860型气相色谱仪-电子捕获检测器(ECD),Agillent DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32mm,1.8μm),LC-6890型顶空自动进样器。、(色谱纯)、甲醇和抗坏血酸(分析纯)均购自国药集团化学试剂有限公司),水(超纯级,用前煮沸10min,放冷)。
1.2 顶空-色谱条件
1.2.1 顶空仪条件 顶空平衡温度为60℃,平衡时间为30min,样品环温度为85℃,传输线温度为90℃,进样时间为0.5min,气相色谱循环时间为6min。
1.2.2 色谱条件 高纯N2载气,柱流量为5.0ml/min:进样方式为顶空自动进样,分流比为10:1;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃,尾吹气流量为30ml/min;柱温程序:初温40℃,1min后以13℃/min升温至85℃。
1.3 标准溶液配制
1.3.1 标准储备液 准确称取0.8026g(99.6%)和0.4020g(99.5%)分别放入装有少许甲醇的100ml容量瓶中,定容至刻度,此溶液为P(CHCl3)=8.00mg/ml、
P(CCl4)=4.00mg/ml。
1.3.2标准使用液 分别取1.0ml上述各单标准溶液,加入到盛有约100ml甲醇的200ml容量中,用甲酵定容至刻度,此为混合标准使用液。取1.0ml混标使用液于100ml容量瓶中,纯水定容,此为标准使用液,浓度分别为p(CHCl3)=0.40μg/ml、p(CCl4)=0.20μg/ml。
1.4 样品制备
顶空瓶使用前在120℃烘烤2h。自来水采样时先加0.3~0.5g抗坏血酸于样品瓶内,取水至满瓶,密封低温保存,24h内完成测定。
2 试验步骤:
2.1 色谱柱的选择
Agilent DB-624毛细管色谱柱是专为分析挥发性优先污染物设计的,、是欧洲红色名单中的挥发性有机物,该色谱柱对其具有较好的选择性。
2.2 顶空平衡温度和时间的选定
选择在60℃下恒温30min可达到**平衡状态,进行平行样测定时,不能多次从同一个顶空瓶中取样,而要用一组顶空瓶进行试验。
2.3 标准曲线
取1.00、2.00.5.00ml标准使用液,分别加入到3个200ml容量瓶中,用纯水稀释至刻度,
配制成浓度为2.0、4.0、10.0μg/L和浓度为1.0、2.0、5.0μg/L的标准溶掖系列。以峰面积(y)为纵坐标,浓度(x)为横坐标绘制工作曲线,的回归方程为y=1275x +719,相关系数为0.9997;的回归方程为y=101221x-5076,相关系数为0.9995。
2.4 检出限及测定下限将纯水空白进样11次,以3倍空白标准偏差为样品的检出限,经计算,和四氧化碳的检出限分别为5.0×10、7.8×10μg/L;同时,以4倍检出限为测定下限,经计算,和的测定下限分别为0.02、0.003μg/L。
2.5 加标回收率试验
取自来水和纯净水样于200ml容量瓶中,分别加入2.00ml含CHCl3(0.40μg/ml)和CCl4(0.20μg/ml)的标准使用液,定容至刻度。在相同条件下做3次平行测定,计算加标回收率。饮用水中和的顶空气相色谱测定法的加标回收率为97.5%~104.2%。
2.6 精密度试验
分别测定标准溶液和自来水样品各6次,计算日内相对标准偏差:在相同条件下对标准溶液连续测定6d,计算日间相对标准偏差。本方法可拥有理想的精密度,