焦炉煤气、液化石油气、天然气分析GC-9860气相色谱仪

   焦炉煤气是钢铁冶炼工业中的重要燃料，山东鲁创公司采用气相色谱仪对焦炉煤气的组分进行分析，该方法具有数据准确可靠、试验速度快等特点。

1、 焦炉煤气的相关分析

　　在钢铁冶炼工业中，煤气是重要的工业燃料。煤气根据来源分为转炉煤气、高炉煤气、焦炉煤气和混合煤气。

　　高炉煤气和转炉煤气都是冶炼过程中产生的副产品，焦炉煤气是将煤炭置于隔绝空气的条件下进行强力加热产生的混合其他，其可以应用于工业的加热、发电、民用等各个方面。进行组分分析后，还可将其中的某一些分作为化工原料进行二次加工利用。

　　由于煤气的多种多样，不同煤气的含量和成份和也都不相同，煤气气体主要的成分有氢、氧、氮、二氧化碳、乙烯、甲烷、一氧化碳、乙烷等气体，利用气相色谱仪检测法可以简单快速的分析煤气的组分，配合着TCD(热导检测器)即可定量的测定常量气体组分。依靠着FID(氢火焰离子检测器)就能确定微量的烃类其气体的组分。根据可燃气体的含量和其燃烧热，采用Excel创建函数，列出具体热值的计算方法，可以利用该发现对煤气的热值进行简便快捷的计算。

2 、试验部分

　　2.1 试验仪器

　　山东鲁创分析仪器有限公司的GC-9860型气相色谱仪;色谱柱的参数为：TDX-01、内径为φ3×1.2 m;GDX-502、内径为φ3×4 m，使用热导检测仪器和氢气火焰离子化检测器对进气体量1 ml.

　　2.2 试验所用试剂和材料

　　高纯客气：纯度≥99.99%;高纯氢：纯度≥99.99%;铝塑内胆取样器(1 L)，合成焦炉标准气体。所有标准气体单位均为/MJ・Nm-3。其中H2、O2、CH4、CO、C2H4、C2H6、C3H8分别为60.2%、0.5%、21.3%、3.8%、1.2%、0.6%、0.1%。N2、CO2含量分别为6.1%、6.2%。

　　2.3 试验方法

　　采用皂沫流量计控制氩气流速和氢气流速，将两者都调节到30 ml/min，然后将空气泵打开，流速设置为300 ml/min。打开气相色谱仪，等到柱室，检测器与进样器的温度都达到预先设定好的温度范围，进行40 min后，采用聚四氟乙烯管运送标准气体，将其放置在进样口处，同时出样口处连接盛水的光口瓶，我们通过瓶中的气泡数量来控制流速，慢慢打开开关，置换完成后重新关闭气瓶开关。打开分析软件后，将所用仪器设定值焦炉煤气分析模块，按下色谱启动和数据采集按键。气相色谱仪会按照设定后程序自动进样进行样的分析，分析结束后，对模板进行更新，用仪器进行单点校正，该模板对样品进行确认和分析。

3 、试验结果分析与实验结果的讨论

　　3.1 气相色谱仪载气分析的选择

　　载气的选择要考虑到该气体的反应的活泼性应该较低，所以选择高纯氮气和惰性气体中的氩气作为载气。当选择高纯氮气时，气体成本较低而且氮气活泼程度也较低，当选择高纯氦气时，其热导率非常灵敏灵敏，但是氦气的成本较高。所以*终选择惰性气体中的氩气作为载气进行煤气组分分离，既能测出氧气含量，也能检测出氮气，试验*终确定高纯氩气作为载气。

　　3.2 气相色谱仪试验条件的确定

　　气体组分分析，温度略高于气温即可，可将其温度定为40 ℃，进样器的温度需要高于色谱柱柱温，可设置为60 ℃，辅助箱温度为380 ℃。检测器的稳定固定在100 ℃即可，不用设计程序性升温过程。

　　3.3 取样过程和进样过程的分析

　　在较早的焦炉煤气分析试验过程中，取样时多采用橡胶制作的皮囊，由于材质的缺陷非常容易导致组分吸附在上边，而且氢气是小分子的物质，特别容易扩散消失，所以我们分析的时间和时机要求非常严格，一般**在30 min完成试验分析，否则结果会出现较大误差。

     采用新的铝塑膜内胆取样器，取样器中的内胆铝塑膜由于活性较低，能够对焦炉煤气的组分进行很好的保存。在煤气采样过程中，需立于风头，使取样阀门打开放气2～3 min，利用煤气将取样器内的气体置换至少3～4次，以保证取样器内的空气**全部排放出去，取样完成以后，将阀门关闭。进样过程中，需要确认分析气体和标准气体量的一致，进样时需观察广口瓶中气泡速度和标准气体的速度是一致，进行气体置换0.5～1 min，然后关闭取样阀门。

　　3.4 组分分析程序的优化

　　TDX-01色谱柱能将氧气、氢气、一氧化碳、氮气和二氧化碳分离出来，在GDX-502的色谱柱上能够将丙烷、乙烯、乙烷、甲烷分离出来。热导检测器可以检测出有TDX-01仪器分离出来的气体，采用氢火焰离子化检测器则可以检测出由GDX-502色谱柱分离的气体。

　　气相色谱仪中上配置有两个自动六通阀，能将两个型号的色谱柱连接起来，分别进样之后就可以检测出TDX-01色谱柱组分分离结果与GDX-502色谱柱组结果。

　　3.5 煤气的残余释放

　　进行煤气分析操作的时候，使用标准气体以及式样在进行置换时，会有一定含量的残余煤气产生，残余的煤气中CO和硫化氢都是剧毒气体，如果释放不当则会在实验的房间内进行扩散危及试验人员的身体健康对人身**造成严重的威胁，因此在实验结束后，**要有效**的释放残余煤气。

　　经试验可知，将双孔橡胶塞安装在广口瓶上部，使其中的一个插孔用来插入连接煤气出口的导管，另外一个插孔插入一定长度的聚四氟乙烯管，使残余煤气排放到室外，经过改造，使残余煤气直接排到室外，有效保证了不会对操作人员身体健康造成影响。

　　3.6 热值的计算

　　计算的公式如下：

　　煤气热值(MJ/Nm3)=氢气%×0.1079+乙烯%×0.5944+甲烷%×0.3588+甲烷%×0.9318+一氧化碳%×0.1264+乙烷%×0.6435。

　　建立命名为“焦炉煤气热值计算”的Excel文档。

技术支持：

山东鲁创分析仪器有限公司

张建宗