X射线光电子能谱仪

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1/AXIS UltraDLD X射线光电子能谱仪

型号
1/AXIS UltraDLD

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详细信息

性能指标

  1. 能量分辨率:0.48eV/(Ag 3d5/2),0.68eV/(C 1s)(PET 上O-C=O 的C 1s)
  2. 最小分析区域(收谱) <10μm
  3. 灵敏度(Ag 3d5/2) :大面积 11,800kcps (1.3eV )
  4. 空间分辨率 (快速平行成像 ):小于3μm
  5. 空间分辨率(扫描成像):15μm 和27μm 

主要应用

  1. 仪器具有高能量分辨率和高检测灵敏度。
  2. 主要应用于各种有机和无机固体材料的表面元素及其价态定性、定量分析,表面元素化学成像及深度剖析;可用于腐蚀、摩擦、浸润、粘接、催化、包覆、氧化等表面和界面过程的研究。

样品要求

  1. 不能被测试的样品种类: 放射性的样品;具有强磁性样品(注意:易被磁化或弱磁性粉末材料需要被压成片后方可送样,易被磁化或弱磁性片状样品可以直接送样); 在制样过程中容易快速潮解的样品;真空条件下可以释放大量气体,尤其释放出的气体对不锈钢具有腐蚀性的样品,比如可以释放出HCl+H2O;有化学毒性和生物毒性的样品;在X光照射下会分解的样品。另外, 含有F和I元素的样品需要和测试老师事先沟通以确认是否可以送样。
  2. 样品物性/外形/尺寸 (1)导体、半导体和绝缘体均可以; (2)对绝缘体和半导体一般只适合粉末、薄膜、薄片(样品厚度1 mm以内), 不适合块体; (3)粉末样品要求颗粒越细越好; (4)对于导体块状(不规则形状时)样品,需要送样人将样品加工成片状,上下面互为平行面; (5)特殊样品形状,例如,纤维、大颗粒、小圆棒(尺寸大小在微米到几个毫米之间),可以直接送样。
  3. 样品用量: (1)粉末、大颗粒、小圆棒:体积大于0.2 mL;如果需要压片时(有利于做定量分析),送样量(体积)应适当增加到0.75-1 mL; (2)薄膜及片状样品:长×宽在~6 mm × 6 mm以内,厚度不大于1 mm; (3)块体: 长×宽 在~6 mm × 6 mm以内;厚度不大于3 mm; (4)注意: UPS的样品需要尺寸大一点,长宽在12 mm × 6 mm左右,厚度不高于1.5 mm; (5)变角和深度剖析的样品,长宽在12 mm × 12 mm左右,厚度都不高于3 mm。
  4. 送样时注意事项: (1)送样品时请附上打印的预约单,所有样品在送样之前必须提前进行真空干燥或者冷冻干燥,粉末样品必须研磨均匀; (2)样品中不得含有乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、苯、环己烷、DMSO等有机试剂, 待测试的样品表面不能被沾污(如手摸拿,碰触污染物等); (3)易被氧化或易吸水样品,在送样过程中应注意隔离空气(如放保干器, 或高纯Ar气袋 ),或事先与我们联系,商量解决办法; (4)用带盖的玻璃小试管、小容量瓶等容器装样;不要直接使用塑料容器、塑料袋、含硅的胶带或胶面和纸袋,以免硅树脂或纤维污染样品表面。也可以使用干净的铝箔直接包裹样品后放入干净的玻璃器皿中送样; (5)如果高分子材料中含有残余的挥发性有机试剂分子或小分子单体,务必先行在真空烘箱中抽除这些物质。如果样品置入XPS预抽真空腔体内,经过一夜抽真空后依然无法抽至5×10E-7torr以下,该样品的测试将被取消; (6)对薄膜、片状、块体样品标记出测试面;千万注意:不能使用墨水笔在样品上标记测试面,以免墨水中的有机试剂污染待测样品表面!!!;对于金属,半导体,高分子材料片状或者块状样品,建议使用刀片或金刚石刻刀在不测的一面画"+"字; 另外,样品袋上要用标签纸标上预约人姓名; (7)写明分析测试的要求,如定性(元素种类,元素价态等),定量(样品中元素相对百分含量)等。如果样品有易磁化,易变性(如被氧化,吸附等)等情况应说明清楚; (8)复杂测试时,初次实验需要决定分析条件情况,送样者若能到场,可能有助于测试的进行。 

仪器说明

  1. AXIS Ultra DLD(日本岛津Kratos公司)多功能X射线光电子能谱仪可以提供有关固体表面和界面的化学信息。可以分析除氢、氦以外的所有元素,包括元素种类及价态。并可以提供测定元素相对含量的半定量分析。
  2. 广泛应用于研究聚合物、无机化合物、有机化合物、催化剂、涂层材料、纳米材料、矿石等各种材料。结合其它表征技术,可以对腐蚀、摩擦、润滑、燃烧、粘接、催化、包覆、氧化等过程进行研究。有特色的是XPS可以测定元素的化学价态及化学环境的影响。
  3. 通过角分辨法及Ar离子剥离法可以提供元素深度分布信息。 主要用于固体样品表面的组成,能进行定性、半定量分析。该仪器已对上海交通大学的材料科学与工程学院、化学化工学院、物理与天文系、机械与动力工程学院、电子信息与电气工程学院、微纳科学技术研究院、生命科学技术学院,农业与生物学院,药学院,密西根学院及多家校外企事业单位提供了测试服务。
  4. 该仪器在分析表面化学上的技术优势,为上海交大在涂层材料、纳米材料、催化剂、矿石材料学、医药等领域的研究提供了一定的分析检测的技术支持。

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