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X射线光电子能谱仪（XPS）
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全自动消解仪
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详细信息
| X射线光电子能谱仪（XPS） |
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| X射线光电子能谱是分析物质表面化学性质的一项技术。XPS可测量材料中元素组成、经验公式、元素化学态和电子态。用一束X射线激发固体表面，同时测量被分析材料表面1－10nm内发射出电子的动能，而得到XPS谱。光电子谱记录超过一定动能的电子。光电子谱中出现的谱峰为原子中一定特征能量电子的发射。光电子谱峰的能量和强度可用于定性和定量分析所有表面元素（氢元素除外）。 |
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| 随着对高性能材料需求的不断增长，表面工程随之显得越来越重要。只有了解材料层表面处和界面处的物理和化学相互作用，才能解决许多与现代材料相关的问题。 表面化学特性将影响材料的诸多方面，如腐蚀速率、催化活性、粘合性、表面润湿性、接触势垒和失效机理。 |
| 材料的表面是材料与外部环境及与其它材料相互作用的位置。所以，在许多应用领域中，用表面修饰改变或改进材料性能和特性。材料经处理（如断裂、切割或刮削）后，XPS可用于分析其化学特性。从不粘锅涂层到薄膜电子学和生物活性表面，XPS成为表面材料表征的标准工具。 |
| 表面表征 | |
| 表面层定义为大于3个原子层厚度（~1 nm），根据不同材料，表面层厚度不同。认为不超过约10纳米表面层为超薄层薄膜，不超过1μm为薄膜。但是名词术语并没有明确定义，随不同材料和应用，表面层、超薄膜和薄膜之间差异有所变化。 表面表示一种相与另一种相之间的不连续，所以表面的物理化学性质与体相物质不同。这种差异在很大程度上影响材料最顶部原子层。在材料内部按一定规则一个原子在各方向上被材料中的原子包围。由于表面原子并不能在所有方向上被原子包围，表面原子比体内活泼，有可能成键。 |  |
| 表面特性 | |
| 材料的性能和改性处理随深度或厚度而变化，对于一定性能和改性处理，随深度变化显得比较重要。表面分析可深入到每一个领域。在一些工艺技术领域中表面和表面分析较为重要，包括： | |
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| 光电发射过程 | |
| 原子或分子吸收X射线光子，电子被激发出来。光电子动能依赖于光子能量(hν)和电子结合能（即电子离开表面所需能量）。 | |
| 通过测量发射电子的动能，计算电子结合能，确定材料的近表面处元素及其化学态。结合能与许多因素有关，包括： * 发射电子的元素 * 发射电子的轨道 * 发射电子原子的化学环境 The photoemission process involved for XPS surface analysis. The discs represent electrons and the bars represent energy levels within the material being analyzed. The equation governing the process is: KE = hν - BE |  |
| 光电子能谱技术 为了说明XPS谱，在宽能量范围内扫描了一张氧化钡的全谱。在这张谱上有多个钡和氧的峰以及表面杂质碳峰。用现代XPS能谱仪，这张氧化钡的谱采集约10秒钟。由于氧化钡为绝缘体，在分析期间，在样品上导入一束低能电子控制样品荷电。在谱图中谱峰下方出现了明显的背景，这是由于电子在逃逸样品前发生非弹性散射所致。这种非弹性散射降低了电子的动能和谱峰的强度。定量分析谱之前必须扣除背景。 | |
| Survey spectrum from barium oxide showing various barium and oxygen peaks and a carbon peak. 氧化钡全谱，图中出现了钡和氧的多个峰和碳峰。 |  |
| 从XPS谱中也可以确定化学价态。 此处给出两种方法处理聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）的C1s XPS谱。这两个样品的处理方法不同，一个是旋涂，另一个是切片PET。PET中的碳原子出现了3种化学态。两种处理方法导致了不同的聚合物构形，也影响了XPS谱使得（－O－C－）峰发生微小移动。 | |
| 聚对苯二甲酸乙二醇酯（ PET ）旋涂和切片的 C1s 的 XPS 谱。碳有 3 个不同的化学态。内插图中给出了 PET 结构。（英国 Daresbury RUSTI, G Beamson 提供谱） |  |
