甲氧基测定仪(甲氧基测定装置)

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详细信息

7460甲氧基测定仪 甲氧基测定装置

产品用途:

本方法采用甲氧基测定法测定羟丙甲纤维素中甲氧基的含量。本方法适用于羟丙甲纤维素。方法原理:供试品照甲氧基测定法,计算甲氧基的含量。

甲氧基测定法
仪器装置
50ml圆底烧瓶,侧部具一内径为1mm的支管供导入二氧化碳或氮气流用;瓶颈垂直装有长约25cm、内径为9mm的直形空气冷凝管E,其上端弯曲成出口向下、并缩为内径2mm的玻璃毛细管,浸入内盛水约2ml的洗气瓶B中;洗气瓶具出口为一内径约7mm的玻璃管,其末端为内径4mm可拆卸的玻璃管,可浸入两个相连接的接受容器CD中的*个容器C内液面之下。
产品测定法
取干燥的供试品相当于甲氧基10mg),精密称定,置烧瓶中,加熔融的2.5ml5ml,连接上述装置;另在两个接受容器内,分别加入10%的冰醋酸溶液64ml,再各加溴0.2ml;通过支管将CO2N2气流缓慢而均衡地每秒钟12个气泡为宜通入烧瓶,缓缓加热使温度控制在恰使沸腾液体的蒸气上升至冷凝管的半高度约至30分钟使油液温度上升至135140℃),在此温度下通常在45分钟可完成反应根据供试品的性质而定如果供试品中含有多于二个甲氧基时,加热时间应延长到13小时。而后拆除装置,将两只接受器的内容物倾入250ml碘瓶内盛25%醋酸钠溶液5ml)中,并用水淋洗使总体积约为125ml,加入甲酸03ml,转动碘瓶至溴的颜色消失,再加入甲酸0.6ml,密塞振摇,使过量的溴*消失,放置1分钟,加入1.0g与稀硫酸5ml,用滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的滴定液(0.1mol/L)相当于0.5172mg的甲氧基。

 


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