近期，欧洲发生的“毒鸡蛋”事件愈演愈烈，波及到十几个家，其罪魁祸首就是氟虫腈。氟虫腈本身是种杀虫剂，被卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品，主要用于杀灭地下害虫和卫生杀虫灭蚊。欧盟法律规定，氟虫腈不得用于人类食品产业链中的畜禽。自2009年10月1日，我规定在食品中禁用氟虫腈，其使用于杀灭家庭卫生害虫。

在《GB2763-2016食品安家标准 食品中农药残留》中，规定玉米及鲜食玉米中残留为0.1mg/kg，其他食用油、蔬菜水果等食品中为0.02mg/kg。欧盟的相关法规更加严格，要求食品中氟虫腈的残留不能超过0.005mg/kg，但没有对蛋禽类的作出特别规定。针对蛋禽类中氟虫腈的检测，我也没有出台专门的家标准。

天瑞直于为客户提供完善的解决方案，气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于鸡蛋中氟虫腈的测定。

1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。

图1.  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

2 实验部分

2.1 测试原理

鸡蛋试样用乙腈匀浆提取，提取液经盐析后，用正己烷、PSA固相小柱净化后，用气相色谱质谱仪检测，质谱图、保留时间定性，外标法定量。

2.2 主要仪器设备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱-质谱联用仪（）

色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（安捷伦科技）

旋转浓缩仪（上海亚荣生化仪器厂，RE-52）

氮吹仪（北京优晟联合科技有限公司，UGC-12WF）

固相萃取装置（可通过真空泵调节流速）（色谱科，12位）

乙腈、正己烷、丙酮 （色谱纯）、氯化钠（分析纯）

丙基乙二胺键合硅胶（PSA）固相萃取柱，500mg/3ml（迪马科技）

2.3 测试方法

  1)提取

称取10g鸡蛋样品于离心管中，加入5ml水和20ml乙腈，高速匀浆提取2min，再加入5g氯化钠，剧烈震荡10min，3000r/min 离心10min。

  2）净化

    取上清液10ml转移至50ml离心管中，加入10ml正己烷，振摇3min，静置分层，弃去上层正己烷相，再加入10ml正己烷重复上次操作。下层乙腈相收集于浓缩瓶中，40℃水浴旋转蒸发至近干，加入1ml丙酮+正己烷（3:7）溶解残渣。

    用5ml丙酮+正己烷（3:7）预淋洗PSA柱，将样液倒入柱中，用10ml丙酮+正己烷（3:7）洗脱，控制流速2ml/min。收集部洗脱液于浓缩瓶中，40℃水浴氮吹至近干，加入1ml丙酮+正己烷（3:7）溶解定容至1ml，GCMS测定。

2.4仪器测试条件

色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm

柱箱程序升温条件：80℃ 20℃/min  280℃（5min）

进样口温度：280℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：260℃；

载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0ml/min

电离方式：EI；电离能量：70eV

进样方式：不分流；进样量：1.0μl

测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：50～550amu），SIM模式定量

定量离子：367； 辅助离子：213、369、420

图2. 鸡蛋样品加标TIC图

图3. 鸡蛋样品加标MC图

3 小结

GC-MS 6800测定食品中的氟虫腈残留物，仪器灵敏度高，检测限为3μg/kg，稳定性好，满足鸡蛋中氟虫腈的检测要求。