奥氏气体分析仪操作规程

1、目的

指导操作员工对煤气成分进行化验分析

2、化验仪器

（1）接触式吸收管，氢氧化钾吸收液

（2）接触式吸收管，发烟硫酸吸收液

（3）接触式吸收管，碱性焦性没食子酸吸收液

（4）鼓泡式吸收管，氨性氯化亚铜吸收液

（5）接触式吸收管，稀硫酸

（6）bao炸管

（7）火花发生器

（8）天平：

3、化验试剂及其规格

3.1、化学试剂

氢氧化钾：分析纯，GB2306。

焦性没食子酸（即邻苯三酚）：分析纯，HGB3369。

发烟硫酸：三氧化硫含量20-30%，分析纯。HGB3186（如SO3大于30%，还需用密度ρ=1.84g/mL的浓硫酸稀释）。

浓硫酸：分析纯，密度ρ=1.84g/mL，硫酸含量为95-98%，GB625。

氯化亚铜：分析纯，HG3-1287。 

氯化铵：分析纯，GB658。

硫酸钠：化学纯，HG3-123；或氯化钠，化学纯，GB1266。

甲基橙指示剂：化学纯，HGB3089。

纯氧：含氧量大于99%（v/v），不含可燃组份。

液体石蜡：HG14-458

3.2、吸收液的配制和调换

吸收液的配制以100mL计算，而实际配制量按吸收瓶容积约250mL。

30%氢氧化钾溶液：取30g化学纯的氢氧化钾溶于70mL水中。

焦性没食子酸的碱性溶液：取10g焦性没食子酸，溶于100mL 30%氢氧化钾溶液中。焦性没食子酸的碱性吸收液在灌入吸收管后，通大气的液面上应加约5mm液体石蜡油使其隔离空气。

发烟硫酸液：三氧化硫含量为20-30%，发烟硫酸液灌入吸收管后，通大气口上应套橡皮袋以防三氧化硫外逸。

氨性氯化亚铜溶液：27g氯化亚铜和30g氯化铵，加入100mL蒸馏水中。搅拌成混浊液，灌入吸收管内，并加入紫铜丝，其后加入浓氨水（分析纯，密度ρ=0.88～0.99g/mL）至吸收液澄清，通大气的液面上应加液体石蜡油，使其隔离空气。氨性氯化亚铜吸收液为两只吸收管，分前后两只吸收一氧化碳组份。前只吸收管在使用一定次数后，须换成新配制液，后一只吸收管改为前一只吸收管。

稀硫酸溶液：10%浓度，在100mL水中加入5.5～6.0mL浓硫酸（ρ=1.84g/mL），滴入1～2滴甲基橙指示剂显红色。

封闭液：将煤气贮罐中的煤气饱和水过滤后（或煤气饱和蒸馏水），加入硫酸钠或氯化钠，至室温饱和，倒出澄清液，在不断搅拌的同时加入化学纯浓硫酸（95-98%）。用氢氧化钠标液滴定，确定封闭液中含硫酸浓度为1.5±0.5%，即可使用（也可再加入几滴甲基橙）。在使用一段时间后必须进行硫酸量的分析，保证硫酸含量在1.5±0.5%。

吸收液调换：根据所分析的ran气中各组份的含量高低，各吸收液的吸收效率，决定使用次数，部分吸收液也会因长时间放置而失效。

4、分析步骤

4.1、分析前的准备工作

在装置奥氏气体全分析器之前，应先测定梳形管玻管和吸收管玻塞上端一段玻塞内体积（mL）。

各玻璃活塞壳芯之间的润滑脂要上得均匀，且须旋转灵活。量气管内和bao炸管内不应有任何油脂玷污物，应保持清洁。

检查整套分析仪器的严密性，保证不漏气。方法：把进样直通活塞，吸收管活塞关闭，将中心三通活塞处在量气管和吸收瓶梳形管连通位置，使量气管存有一定量的气体。然后将水准瓶放在仪器上方，5分钟后气体不再减少，即说明仪器不漏气。

各吸收管内吸收液都在活塞面，不得超过活塞。

4.2、取样、进样和分析步骤

4.2.1、取样

可采用取样瓶的排水集气法或橡皮袋（塑料袋）灌气法。取样瓶法可用于微负压或正压气流的管道上取样，而橡皮袋（塑料袋）只能在正压气流的管道上取样。取样瓶内所盛的应是经过过滤的硫酸钠（或氯化钠）饱和的、贮气罐内的煤气饱和水。不论使用取样瓶或橡皮袋，取ran气前都须经样气置换3～4次，并须注意取样时不要带入外界空气。取样瓶或橡皮袋存放ran气时间不宜超过2小时。

4.2.2、进样

先将量气管中气体排出，使量气管之液面升至零点，关闭进样直通活塞，取样瓶或取样袋之橡皮管与奥氏仪接通，而后打开取样瓶橡皮管夹子，打开奥氏仪进样直通活塞。使样气流进量气管中约20～30mL，而后旋转中心三通活塞，将水准瓶升高，使量气管之试样放空，直到量气管液面升至零点，如此至少三次。取足试样100mL（包括梳形管所占容积）,平衡压力后（使压力与大气压相同）关闭进样直通活塞。

4.2.3、分析步骤

煤气主组份全分析的步骤按下列顺序进行，首先二氧化碳，第二为不饱和烃，第三为氧，第四为一氧化碳。此顺序中不饱和烃和氧可前后互换，但二氧化碳必须先吸收，一氧化碳必须zui后分析。

（1）二氧化碳分析

打开30%氢氧化钾吸收管旋塞，与量气管接通，升高水准瓶，使量气管内的气体压入吸收管，而量气管液面上升至零点时，降低水准瓶使气体吸回量气管中，然后重新把气体送入吸收管，如此来回须吸收7-8次。在zui后一次把气体全部吸回后（即吸收管内液面停在未吸收之原位），关闭旋塞，校正量气管内之压力与大气压相同时读取读数。然后重复上述操作来回吸收，再读取读数V1，复核吸收读数不变时即可，缩减的体积为二氧化碳的体积。

（2）不饱和烃分析

打开盛有发烟硫酸的旋塞使上述剩余下来的气体流入吸收管中，用升降水准瓶的方法，使分析气体至少来回18次与吸收管中发烟硫酸作用，zui后降低水准瓶使气体全部回收，既吸收管中的液面停留在未吸收时的原位置，关闭旋塞。打开含有30%氢氧化钾溶液吸收管的旋塞（除去三氧化硫），用升降水准瓶的方法，使气体与30%氢氧化钾溶液反复接触4-5次，如还有酸雾，继续吸收直至读数不变。zui后将全部气体吸回后（即吸收管的液面停在未吸收时的位置），关闭旋塞校正压力，使与大气压力相同，读取读数。而后重复上面吸收操作，直到与前次吸收读数V2相同为止。减少的体积数即为不饱和烃的体积。

（3）氧的分析

用盛有焦没性食子酸碱性溶液的吸收管进行分析，来回至少8次，操作步骤与上述二氧化碳分析相同，读取读数V3。

（4）一氧化碳分析

用氨性氯化亚铜溶液进行吸收，操作分三个步骤：

*步：用旧的一只氨性氯化亚铜吸收管吸收剩余气体，至少8次后使氨性氯化亚铜的液面保持在原来的位置，关闭旋塞。

第二步：打开新的一只氨性氯化亚铜吸收管旋塞进行吸收操作，至少15次，并使氨性氯化亚铜的液面保持在原来的位置上，关闭旋塞。

第三步：打开10%硫酸的吸收管旋塞吸收气体中的氨，来回至少吸收4次后，使10%硫酸吸收管中液面保持在原来的位置上，关闭旋塞。

经过三个操作步骤后，读取读数，而后再重复第二步，第三步操作直至两次的读数V4不变，减少的体积即为一氧化碳的体积。

（4）甲烷和氢的分析

剩余气体，根据气体种类按表中所列，取不同体积的余气、加氧量和bao炸次数。

根据上表，取一定量的气体于量气管中，多余的气样存放于10%硫酸吸收管中。在中心三通旋塞处加氧气，旋转中心三通旋塞，混合后记下量气管读数（为bao炸前体积V5）而后进行bao炸，bao炸次数根据上表确定。例如分析城市ran气时，打开中心三通旋塞与bao炸管连通，再打开bao炸管旋塞，使约10mL混合气送入bao炸管，关闭bao炸管旋塞。上面中心三通旋塞按顺时针转45度，用高频火花器点火进行bao炸，*次bao炸后，打开bao炸管旋塞再放入量气管剩余的气体约20mL左右，混入已bao炸气体中，关闭bao炸管旋塞，点火使之再bao炸。在同样操作下须按规定分四次操作。全部bao炸后，将bao炸管内bao炸后升温气体压入量气管内来回冷却，上升液面到bao炸管的玻塞处，下降bao炸管内液面高度恰为铂丝下1cm（这样即称冷却一次）。如此从bao炸管至量气管来回冷却应严格规定为五次半。冷却后使全部气体流入量气管中，关闭bao炸管旋塞，旋塞量气管上中心三通旋塞，记下量气管读数（即为bao炸后体积V6）。再将此bao炸后体积用30%KOH吸收液吸收，除去二氧化碳后再读取量气管中剩余气体的体积，即为碱液吸收后的读数V7。

5、实验结果

5.1、二氧化碳的计算

设ran气试样的取样体积为V0，必须取准100mL（含梳形管的容积），则：

                    V0-V1 

二氧化碳（CO2）% = ──── ×100

                     V0

式中：V1 — 100.0mL样气经氢氧化钾吸收液吸尽二氧化碳后的体积读数，mL

5.2、不饱和烃的计算

                     V1-V2 

不饱和烃（CnHm）% = ──── ×100

                      V0

式中：V2— 剩余样气经发烟硫酸吸收管吸尽不饱和烃，再用30%氢氧化钾溶液吸收三氧化硫后的体积读数，mL

5.3、氧的计算 

 V2-V3 

氧气（O2）% = ──── ×100

V0 

式中：V3— 剩余样气经焦性没食子酸碱性溶液吸尽氧后的体积读数，mL

5.4、一氧化碳的计算

                    V3-V4

一氧化碳（CO）% =  ─── ×100

                      V0

式中：V4— 剩余样气经氨性氯化亚铜溶液吸尽一氧化碳，及10%硫酸吸尽氨后的体积读数，mL 

5.5、甲烷和氢的计算

bao炸前后的体积缩减为C，即bao炸前（含加入氧）气体读数V5与bao炸后经冷却后体积读数V6之差数，mL。

设：参加bao炸的ran气中甲烷体积为X mL，

则：C = V5-V6mL，X = V6-V7mL

由计算得到：

R（V6-V7） 

甲烷（CH4）% = ───── ×100 

                   V0

式中：V7 — bao炸冷却后的气体经碱液吸尽二氧化碳后的体积读数，mL。

R — 计算倍数

                2R（C-2X）

氢气（H2）% = ────── ×100

3V0

5.6、惰性气体（N2）的计算

氮气（N2）% = 100-CO2%-CnHm%-O2%-CO%-CH4%-H2% 

6、注意事项

为了确保分析结果准确，吸收每种气体组份一定要吸收*，即读数恒定，且每次读取刻度时间前后应该一致。

吸收来回串动时，吸收管内液面不可超过活塞。

吸收剂应保持良好的吸收效率，根据分析频率，定期更换。

氧吸收剂和一氧化碳吸收剂应在液面上加约5mm的液体石蜡油，以隔绝空气。

分析各部件应用橡皮管严接不漏，并使毛细玻璃管间紧靠在一起，不要留有间隙。

仪器各部件不允许有油污，特别是ran烧管和量气管中要经常保持清洁。

ran烧瓶内铂丝必须防止沾有油污，ran烧时不能使封闭液淹没铂丝，以防炸裂而漏气。

仪器无论在库存或使用时，均须仔细保管，轻拿轻放，以免损坏玻璃部件,仪器所有磨砂部分，切不可以干磨，以防止损伤磨砂部分的密合性。故所有磨砂部分均应涂上一薄层真空脂保护仪器，所有橡皮管不使用时，拆下洗净干燥后另放，以防止粘住或硬化的现象。

仪器在使用一段时间以后，由于bao炸瓶内铂丝部分被油污碳质所沾污，可能气体不肯bao炸。这时，bao炸瓶必须拆下，洗净、烘干、冷却后，加入适量乙mi。将bao炸瓶倒置一夜，放去乙mi，干燥后将浓硝酸放入，浸置数小时（这时如有大量红烟（NO），是其发生反应）。放去硝酸洗净后，再置入洗液，放置一夜后，放去洗液，洗净，即可使用。