熔点测定仪的操作规程
时间:2017-05-20 阅读:961
根据物理化学的定义,物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的*仪器。
熔点测定仪的操作
1.使用前准备
将装有传温液的加热容器(烧杯)置于熔点测定仪加热电炉上,在温度计固定小孔中插入所需的熔点温度计。使温度计汞球的底端处于加热面(加热器)的上方2.5cm以上,传温液的液面约在温度计的分浸线处。
2.开机
合上电源开关,顺时针转动调压变压器,使传温液加热,启动熔点测定仪“搅拌”开关,使搅拌器在传温液中开始搅动。
3.测定操作
俟传温液温度上升至较规定的熔点低限尚低10℃时,转动调压变压器,使升温速度每分钟上升1.0~1.5℃(对于熔融同时分解的供试品,则其升温速度为每分钟上升2.5~3.0℃),待到达预计全熔的温度后降温,如此反复2~3次以掌握升温速度,并调整温度计的高度使其在全熔时的分浸线恰处于液面处。
当传温液的温度上升至待测药品规定的熔点低限尚低10℃时,将装有供试品的毛细管浸入传温液使贴附在温度计上,要求毛细管的内容物适在汞球的中部,调节调压器,使达到规定的升温速度,测得供试品熔点。
4.测试完成后,关闭电源,搅拌器将调压变压器返时针转到0刻度,取下温度计用滤纸擦干、收好,填写使用登记。