一、前言

    甲醛是一种常见的室内污染物,对人体危害极大,甲醛超标主要有三点严重危害：1. 致敏作用：皮肤直接接触甲醛可引起过敏性皮炎、色斑、坏死，吸入高浓度甲醛时可诱发支气管哮喘。2. 刺激作用 ：甲醛的主要危害表现为对皮肤粘膜的刺激作用，甲醛是原浆毒物质，能与蛋白质结合、高浓度吸入时出现呼吸道严重的刺激和水肿、眼刺激、头痛。3. 致突变作用：高浓度甲醛还是一种基因毒性物质。实验动物在实验室高浓度吸入的情况下，可引起鼻咽肿瘤。

    居室中的 建筑材料、家具、地面墙壁材料及许多日用消费品都会释放出一定的甲醛。甲醛测定常用酚试剂法。这类方法易受醛类化合物干扰,且显色剂(NBTH)保存时间短(4℃、4d),显色后吸光度稳定时间短(1h)。据文献报道,用液相色谱法测甲醛,有较高的灵敏度,但因仪器价格昂贵,难以普及。本文采用气相色谱法,经2、42二硝基苯肼衍生,用环己烷萃取,以OV217和QF21混涂色谱柱分离,用ECD检测器测定居室空气中的甲醛,具有灵敏、准确、无干扰、试剂易保存等优点。

二、实验部分

1.主要仪器

气相色谱仪GC5890C;ECD检测器;OV217/QF2 1色谱柱;色谱工作站;空气采样器(流量范围011～110L?min-1);皂膜流量计校准(流量误差<5%);气泡吸收管。

2.仪器展示

3.仪器简介

科捷GC5890C采用全微机化按键操作，大屏幕LCD液晶显示，显示直观、操作方便、是全新一代国产气相色谱仪，性价比，价格低廉，性能优良，运行可靠。

4.应用领域： 变压器油中溶解气、医疗器械中环氧乙烷、焦炉煤气、农yao残留、血液中酒精分析、天然气、液化气、室内环境TVOC、白酒组分、高纯气体、包装溶剂残留量的检测。

5.主要试剂

     二次蒸馏水(由石英蒸馏水器制取)。甲醛原液:含甲醛36%～38%,分析纯;甲醛储备液:取甲醛原液110μL溶于210mL蒸馏水中,此溶液含甲醛约204μg?mL-1。 甲醛工作液:取210μL甲醛储备液于110mL蒸馏水中,用前以*标定。 环己烷(分析纯);2、42二硝基苯肼:称100mg2、42二硝基苯肼溶于24mL浓盐酸中,加水定容至100mL。

三、色谱条件

    不锈钢柱,柱长2m,内径3mm,内装2%OV2 17+115%QF21(01246～01175mm),柱温190℃,汽化室200℃,检测器温度250℃;载气(N2)流速50mL?min-1。 取甲醛工作液110μL进样,记录保留时间和峰面积。

四、实验结果

1. 标样的配制与测定

取6支具塞比色管,各加入二次蒸馏水110mL,然后分别加入甲醛储备液010、110、210、310、410、510μL。加入011mL2、42二硝基苯肼溶液,于60℃水浴加热15min,在流水中快速冷却。加入110mL环己烷,振荡萃取5min,取出环己烷层,取110μL进样,测量峰面积,结果见表1

2. 采样效率和样品衍生后稳定性试验

配制013、110mg?L-1的甲醛液,衍生、萃取后室温放置。在放置0、8、24、48、72h后分别取样分析,结果见表2。

3. 样品测定

在吸收管中加入5mL二次蒸馏水,将其与采样器连接好;采样器流量调至015L?min-1,对某装修房屋进行跟踪监测,结果见表3。