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原子荧光这10个问答,能答上来算你厉害!

时间:2018-05-24      阅读:4079

  原子荧光光谱是1964年以后发展起来的分析方法,能够应用于在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。

今天,我们分享关于原子荧光实操过程中的10个问答,问题非常具体,答案很详细,看看是否你也遇到过?

一、 有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了。

称1g样于150ml烧杯中,加入10ml浓硝酸放置过夜。次日在电热板上蒸至尽干,再加入5ml浓硝酸蒸至小体积,稍冷后加入1:1HCl5ml溶解盐类,转入25ml试管中,用水定容后测定。

 

二、我在一次测定的时候发现了一个新问题:我用同一种溶液进行测定,其荧光值很不稳定,一会儿大、一会儿小。开始的时候我以为是蠕动泵的原因,但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。不知道是什么原因

看看管路是不是堵了;看看氩气是不是漏了;看看炉子的位置是不是正确。

 

三、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线.

我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象.
你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题.

 

四、冷法与热法测定汞的区别主要在什么地方?仅仅是硼氢化钾用量的不同吗? 2)AFS-2202E的炉温是否可调 3)测定汞时空白值zui大不能超过多少?

1、原子化温度。
2、是可以调的,PT电位器。
3、没有zui高上限,只有合适就可以了

 

五、原子荧光仪海光2201,昨天将堵塞的石英管取出洗净后安上。今天测定的时候,仪器出现不能自动识别灯和开氩气后石英管中出现向上喷水的现象。请问是什么原因出现以上问题的?

1. 不能识别灯是程序的事;另外的可能是气路的事。
2. 气路应该没问题,可能是液封水加多了吧,另一个可能是反应太剧烈了
3. 有机质太多也有可能出现那种现象。

 

六、做原子荧光的时候,我的仪器经常会出现“超8V错误”,不知道在哪些情况下会出现?

1.样品中浓度很高,超出仪器的读数范围;
2.仪器在测量过程中,你老是动其它的东西.比如打开其它软件,或者不停的点报告看结果,点原始记录看浓度.这一点我觉得是原子荧光本身软件的问题,像其它国外进口的仪器在测量时,不管你干什么它都照常工作.
3.仪器负高压块有问题可能会出现上述情况.

 

七、请教各位AFS-930没有载气流通的原因是什么?明明钢瓶里的气是新换的,且有气体流出。

可能的原因是压力过低。

八、气液分离装置能不能拆下来洗一下呀?

能洗,20%的盐酸,加热

 

九、测AS及PB时标样中要不要加相应的还原剂及氧化剂?

应该加的,As加还原剂,因为只有三价As才能定量还原生成氢化物,五价的反应速度太慢。Pb要加氧化剂,道理差不多。

 

十、如何做食品(蔬菜)中的As、Hg?

如果样品量多,可以考虑一次溶样,再分取测两种元素.
我的方法是:取样品0.3~5克,干样0.5左右,湿样3-5克,置于100ML三角瓶中,加HNO3 10ML,在电热板上消解尽量*即可,我们做的大米比较多,所以加HNO3就*可以全部溶掉.定容到25ML,汞直接测定,砷则从中分取5ML,加5ML硫脲,半小时后小机测定.结果还勉强.没办法,样品多时人手又不够,而且农产品含量又不高,所以只能将就一点了.

 

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