气相色谱法测宝石鱼鱼油中的脂肪酸组成
时间:2020-04-01 阅读:622
原产于澳大利亚的澳洲宝石鱼英文名jade perch,其肌间无刺、肉细嫩、内脏占的比例少,尤其是宝石鱼有一块“油团”,出油率高,宝石鱼与其他名贵鱼相比,无腥味、异味、口感爽滑甘美;并且富含高度不饱和脂肪酸,尤其是被称之为脑黄金的DHA和防止动脉硬化的EPA。因此营养价值高,是当今人们崇尚的保健美容食品,自上市以来倍受广大人们的亲睐。
仪器准备
仪器简介
GC5890N气相色谱仪是利用*技术,整合国产仪器优点,对产品进行技术革新,全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统;全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比,性能优良,运行稳定可靠。
应用领域
石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。
样品前处理:
脂质提取:称取碎鱼油5g,放入200mL小烧杯中,倒入约80ml氯fan:甲醇=2:1混合液。均质5分钟(约2min停顿一次),并用混合液清洗均质头。装好布氏漏斗进行抽滤,抽滤结束后,将滤液倒入分液漏斗中,并在分液漏斗中倒入3%MgCl240ml。分液漏斗振摇1min,同时放气,静置过夜。次日,将分液漏斗下层液过滤到圆底烧瓶中,在30℃水浴真空旋转蒸发仪中蒸发至无氯fan,用氮气将瓶中的脂质吹1min,称量。
脂质的甲酯化:取10-30mg脂质,置于具螺旋盖的试管中,加入3-5%的盐酸甲醇3ml,充氮盖上旋盖,在固体恒温加热器中80-100℃加热2小时进行甲酯化。加热终了于室温中放置冷却,加水3ml,加正己烷3ml,充分振摇。静置,分层后,将上层正己烷移入另一具螺旋盖的试管中并重复用正己烷(3ml)抽提甲酯化液提取二次,在得到的甲酯化抽提液中加入1ml水,充分振摇,静置。分层后将下层液吸去,再重复水洗2次(应洗至中性)。在上述甲酯化液中加入适量*,脱水后,将甲酯化液过滤至长试管中,50℃真空旋转蒸发。zui后得到纯的脂肪酸甲酯。用正己烷溶解。取3μL进行气相色谱分析
色谱条件:
色谱柱 | OMEGAWAX320 FUSED SILICA毛细管柱( 30m×0.32m) |
柱温 | 210℃ |
进样口温度 | 230℃ |
检测器温度 | 230℃ |
载气 | 高纯氦气 |
氦气压力 | 0.5Mpa |
空气压力 | 50KPa |
氮气压力 | 55-60KPa |
氢气压力 | 55-60KPa |
谱图分析: