气相色谱法测己烷中微量正丁醚
时间:2020-04-03 阅读:737
有机溶剂中醚的测定对聚丙烯工艺很重要,但未见到适用的方法。例如在聚丙烯的科研生产工艺中。由于使用含正丁醚的络合Ⅱ型催化剂,故在催化剂生产的还原和洗涤操作或溶剂法聚合反应中都要求控制已烷(或类似已烷的有机溶剂)中的正丁醚含量小于等于2×10-6;又如:经反复多次使用的溶剂“循环已烷”其正丁醚含量不能超过1×10-4,循环已烷的化学组成随着工艺聚合反应条件不同、循环使用次数多少而变化很大,即杂质烃类对正丁醚的测定干扰无法预计。为解决上述各种矛盾建立本方法,即*消除(烃的)干扰,能检测各种聚烯烃用有机溶剂(如己烷等)中微量正丁醚,并力求可测更低的zui小检出浓度。
仪器准备
仪器简介
GC5890N气相色谱仪是利用*技术,整合国产仪器优点,对产品进行技术革新,全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统;全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比,性能优良,运行稳定可靠。
应用领域
石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。
试剂:
洗脱液:由解析剂(水)加溶收剂(乙醇等有机试剂)成均相或两相而构成;乙醇:95%,二级;γ-Al2O3;中性,层析用,上海试剂厂制,180-325mu;水:蒸馏水,作解析剂用;新鲜已烷:向阳化工厂生产,工业品(无正丁醚)
色谱条件:
色谱柱 | 4mm×6m,不锈钢螺旋形管 |
柱温 | 90℃ |
气化室温度 | 230℃ |
检测室温度 | 130℃ |
载气 | N2,0.12MPa,15ml/min |
燃气 | H2,30ml/min |
助燃气 | 空气,300ml/min |
进样量 | 2μm |
测定结果: