毛细管柱气相色谱法检测油脂脂肪酸组成
时间:2020-04-08 阅读:889
分析油脂的脂肪酸组成是常见的油脂研究分析项目之一,目前zui常见的脂肪酸组成分析方法是气相色谱法。因为,构成油脂的脂肪酸影响油脂的性质,不同的油脂有不同的脂肪酸组成,其区别主要是在脂肪酸的碳链数量和不饱和键的多少,以及不饱和键的位置。气相色谱可利用其色谱柱将脂肪酸甲酯按碳原子数,或不饱和键的数量多少来进行分离和测定。目前对于植物油脂肪酸的分析,通常采用二乙二醇丁二酸酯、二乙二醇已二酸酯或1,4-丁二醇点二酸酯为固定液的填充柱。但由于填充柱的柱效不高,且分析时间长,如硬脂酸、油酸等组分往往分离效果不佳。
近年来毛细管色谱柱的应用越来越普及,因为毛细管柱的柱径小,柱较长,因而柱效高,能使脂肪酸组分在柱内进行反复分配,并得以*分离,因此我们选用毛细管气相色谱法测定。
仪器准备
仪器简介
GC5890N气相色谱仪是利用*技术,整合国产仪器优点,对产品进行技术革新,全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统;全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比,性能优良,运行稳定可靠。
应用领域
石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。
样品预处理:
将油菜籽种子干燥后,取200-1000mg,研碎后放入10ml,具塞试管中,加入石油醚-乙醚(3+1)3mL,浸提15min后,再加入0.4mol/L的KOH-甲醇溶液1mL,振摇后置于50℃水浴约15min,取出后沿管壁加入5%NaC1溶液使有机层上升至试管上部,静置分层后,取上层清液1μL作气相色谱分析。
色谱条件:
色谱柱 | SGE AC20石英玻璃毛细管柱(柱长30.m×0.25mm×0.22μm) |
检测器 | FID氢火焰检测器 |
进样量 | 1μL |
载气 | N2(纯度99.999%) |
进样口温度 | 260℃ |
检测器温度 | 260℃ |
氢气流量 | 40ml/min |
空气流量 | 400ml/min |
谱图分析: