农yao通常会有少量残留在烟草中，影响到吸烟者的身体健康状况，所以建立有效、可行的实验方法来测定烟草中农yao的残留量是十分必要的。目前国内外关于拟除chon菊酯类农yao和有机磷类农yao的测定方法很多，但大多是采用各自可行的前处理方法，步骤繁琐，操作复杂，很费时间，而且检测器大多采用FPD检测器检测，一些农yao组分没有*分离开来。本文建立了一种有效测定烟草中的农yao残留量的实验方法，采用拟除chon菊酯类农yao和有机磷类农yao在烟草中同时萃取、液-液分配、层析分离后，分别用各自ECD和PFPD检测器检测。

仪器准备

仪器简介

GC5890N气相色谱仪是利用*技术，整合国产仪器优点，对产品进行技术革新，全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统；全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比，性能优良，运行稳定可靠。

应用领域

    石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。

样品预处理：

1、萃取和液-液分配 称取10g烟末样品（精确至0.01g）于具塞三角瓶中，加入100mL40℃的水，用玻璃棒搅动后静置30min。加入100mL丙酮，*清洗2min，然后加入35gNaC1和100mLGPC流动相，再超声1min。静置分层后，取200mL有机相，用装有无水Na₂SO₄的漏斗过滤，滤液接收于400mL浓缩瓶内。用GPC流动相（20×4）洗涤漏斗，洗涤液合并至浓缩瓶中。将浓缩瓶置于旋转蒸发仪上浓缩至近干。在浓缩瓶中加入7.5mL乙酸乙酯、5g混合盐和7.5mL环已烷。静置后取出上层液，在离心机上离心5min，用9cm滤纸过滤。

1. 聚苯乙烯凝胶柱和弗罗里硅土层析柱净化

 将约10mL滤液移入聚苯乙烯凝胶柱中，用GPC流动相洗脱，收集6mL-150mL洗脱液于旋转蒸发仪上浓缩至1mL。用乙酸乙酯定容至5.0mL。此为溶液A，待PFPD分析。

 移取2.5mL溶液A于250mL浓缩瓶内，加入20mL异辛烷，于旋转蒸发仪上浓缩至1mL，转移至用5mL正己烷预淋过的弗罗里硅土层析柱，用甲苯洗脱。收集洗脱液，用甲苯定容至10mL，待ECD分析

色谱条件：

谱图分析：