高效液相色谱法测定*中苯肼残留方法的优化
时间:2020-04-15 阅读:864
苯肼是一种有机剧毒pin,可致溶血性贫血,并可对肝脏造成严重损害。苯肼是合成*所必需的原料,若生产过程中出现疏漏可能导致苯肼的残留。由于*一般制成注射液供临床使用,苯肼的残留可能造成严重不良反应,因此有必要对其进行严格的控制。目前测定残留苯肼的报道主要有阻抑动力学荧光分析法、气相色谱法与HPLC法3种。经笔者考察发现荧光分析法操作繁琐、专属性差;气相色谱法灵敏度低,重新性差;而文献报道中HPLC虽专属性较高、操作简便,但容易稳定性差,对照品溶液在1h内降解17.1%。故目前3种测定方法均不能*残留量苯肼的测定,因此我们对残留量苯肼的测定方法进行了摸索与改进,建立稳定可行的方法。
仪器准备
仪器简介
LC-600A智能全控液相色谱系统由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等,实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。
应用领域
化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析
溶液配制:
精密称取苯肼适量,用0.05mol.L-1磷酸二氢铵溶液-甲醇(65:35)(用磷酸调pH至2.0)溶解制成4μg.mL-1的溶液作为对照品储备液;精密量取对照品储备液适量,稀释制成0.4μg.mL-1的溶液作为对照品溶液。取*适量,用溶剂溶解并稀释制成1mg.mL-1的溶液作为供试品溶液。空白溶液即不含苯肼的溶剂溶液。
色谱条件:
色谱柱 | Inertsil C18(150mm×4.6mm,5μm) |
柱温 | 30℃ |
流动相 | 0.05mol.L-1磷酸二氢铵溶液(用磷酸调pH至3.5)-甲醇(65:35) |
流速 | 1.0mL/min-1 |
检测波长 | 226nm |
进样量 | 20μL |
谱图分析: