填充柱气相色谱法测油脂脂肪酸的组成
时间:2020-04-22 阅读:568
大多数食用植物油脂都是由甘油三酸酯组成,国内外大多以气相色谱法测定其脂肪酸组成,其中气相色谱的预处理方法和色谱操作条件则应根据所测样品的脂肪酸组成情况加以选定。尽管用气相色谱法测定油脂脂肪酸组成已经是比较经典的方法,但是在用填充柱气相色谱法进行测定时,由于其柱效远不如毛细管色谱柱,很难使油脂中的各种脂肪酸得到有效分离,更不用说能得到一张完美的色谱图和准确测定脂肪酸组成了。但是,在国内的一些高校和许多企业,特别是大中型企业实验室中,填充柱气相色谱仪占有相当的比例。我们通过大量的实验,找出了合适的方法和*条件,使油脂脂肪酸在一定范围内得到很好的分离。
仪器准备
仪器简介
GC5890N气相色谱仪是利用*技术,整合国产仪器优点,对产品进行技术革新,全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统;全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比,性能优良,运行稳定可靠。
应用领域
石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。
样品预处理:
将油菜籽种子干燥后,取200-1000mg,研碎后放入10ml,具塞试管中,加入石油醚-乙醚(3+1)3mL,浸提15min后,再加入0.4mol/L的KOH-甲醇溶液1mL,振摇后置于50℃水浴约15min,取出后沿管壁加入5%NaC1溶液使有机层上升至试管上部,静置分层后,取上层清液1μL作气相色谱分析。
色谱条件:
色谱柱 | 20%DEGS固定液,酸洗硅烷化Chro mo sorb W/AW(60-80目),3×2000mm不锈钢柱 |
柱温 | 180℃ |
检测汽化温度 | 270℃ |
进样量 | 0.2μL |
N2流速 | 23ml/min |
H2流速 | 50ml/min |
空气流速 | 350ml/min |
灵敏度 | 108 |
衰减 | 32 |
纸速 | 1.5mm/min |
谱图分析: