高效液相色谱测定羽绒羽毛中的烷基*与聚氧乙烯醚
时间:2020-04-24 阅读:518
我国是羽毛绒资源极其丰富的国家,主要有鹅、鸭毛绒等,产地主要为长江流域、珠江流域等水网密布、气候温暖的地方。随着羽绒羽毛及其制品进入国内外市场规模的不断扩大,我国已成为当今世界上zui大的羽绒羽毛及其制品的生产、出口和消费国。羽绒制品以其轻软暖的优良特性得到广大消费者的青睐。为了保证羽绒羽毛及其制品和服装的质量,羽绒羽毛必须经过洗涤,去除样品中的杂质和脏秽物质。非离子表面活性剂烷基*聚氧乙烯醚具有良好的润湿、渗透、乳化、分散、增溶和洗涤作用,广泛应用于多种行业,在洗涤剂行业应用。
烷基*类化合物是APEO在环境中经生物降解的主要中间代谢物,AP主要为辛基*(OP)、壬基*(NP)等。虽然APEO的zui终降解产物为CO2和水,但因苯环的存在,这一过程非常缓慢,因此,造成AP在环境中的大量富集。研究表明,AP与一些水生生物和哺乳类动物的种群退化及灭绝、生育力下降与丧失、雄性雌性化等生物效应有关。APEO本身的毒性虽不强,其影响也未*确定,但它是城市污水的主要污染物之一,其降解产物NPE1、NPE2,特别是NP的毒性和雌激素活性已经明确,他们不易降解而且有显著的亲脂性,因此可在污泥和生物体内积累,并可能通过食物链以慢性作用危及所有物种的生存。
因此,开展羽绒羽毛中烷基*类于聚氧乙烯醚类化合物的检测具有十分重要的现实意义。
仪器准备
仪器简介
LC-600A智能全控液相色谱系统由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等,实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。
应用领域
化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析
试样制备:
取一定量的羽绒羽毛样品混匀,四分法取样,所取试样均等分为2份,1份供测定,另一份常温保存备用。
提取:
准确称取0.150g试样于加速溶剂萃取池中,加入适量硅藻土填充,以甲醇作为提取溶剂,置于加速溶剂萃取仪的样品管卡口处,按照设定的提取程序运行:温度为100涩会设定,压强为1013MPa,加热时间为5min,静态萃取5min,30%溶剂快速冲洗样品,60s氮气吹,40℃水浴中减压浓缩近干,然后用氮气吹干。准确加入10mL甲醇溶解残留物,用0.145μm过滤膜过滤,带HPLC进样分析。
色谱条件:
色谱柱 | Sinochrom ODS2BP,5μm,416cm×25cm |
流动相 | V(甲醇):V(乙腈):V(水)=81:6:13 |
柱温 | 40℃ |
流速 | 110mL/min |
激发波长 | 230nm |
发射波长 | 296nm |
谱图分析: