铅是黄酒重要卫生指标，国家标准限定黄酒铅≤05mg/L。食品中铅的测定，以往采用化学法，目前原子吸收法已列为标准法和常规方法。火焰原子吸收法（FAAS）因其简便而被广泛采用，FAAS用于直接测定食品中的微量铅往往基体干扰严重，灵敏度也难于达到要求，为此，铅必须对微量铅进行富集。共沉淀是分离富集微量元素的有效方法之一，其中有机共沉淀对含量低于10-10g/ml的元素的分离富集也能获得满意的结果。APDC对铅等微量元素既是参与形成难溶配合物的分析试剂，而过量的APDC又是配合物共沉淀的载体，已用于水等样品中微量元素的预富集。本文对APDC共沉淀-FAAS测定黄酒中微量铅，进行了方法条件的选择优化试验，该方法适于黄酒等样品中铅的测定，具有简便、灵敏、精密、准确实用的特点。

仪器准备

一、名称

4520A全自动火焰/石墨炉原子吸收分光光度计

二、仪器简介

4520A原子吸收光谱仪所有功能由PC控制操作，可以灵活选配火焰、石墨炉。*的光学机械设计，安全方便的火焰系统，*的石墨炉温控技术，可选择的扣除背景技术，以及由工作站提供的各项方便功能，适应您对精确测定的自动化的追求。

实验步骤：

取一定量标准工作液或样品消化液于15ml离心管中，加0.6ml 5mol/L HNO3溶液，加水13.5ml加1.5ml 2%APDC溶液充分振荡3min，使铅*形成配合物和共沉淀，然后3800r/min离心10min，用毛细尖嘴吸管吸除清液，加2.0ml MIBK振摇，使沉淀*溶解，立即加入4mlMIBK饱和过的水，用力振荡1min，洗除有机相中残余酸，静置分层，有机相直接喷雾到空气-乙炔火焰中，于波长283.3nm处，以原子吸收法测定吸光度。

样品处理：

在同一批黄酒中，随机抽取3瓶，于干燥洁净的容器中混匀，取干燥洁净的容器中混匀，取一定量混匀酒储存于密闭瓶中，供测定，如此由市场上采集6种黄酒样品，记为1-6.

准确吸取25ml样品于50ml烧杯中，加热蒸发至干涸，加10mlHNO₃和2mlHCIO₄在电热板上煮解，必要时补加适量HNO₃,消化*且近干涸，冷却，用0.2mol/L HNO₃溶液加热溶解，并转移到试管中，加稀硝酸至13.5ml，即样品消化液。每种样品平行作3份，同时作空白溶液。以下自加APDC溶液起按1.3进行

测定结果：