石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中的锰
时间:2020-08-20 阅读:518
锰是人体必需的微量元素之一,具有重要的生理功能和营养作用,参与多种酶的组成,影响酶的活性。它还是构成人体骨骼所必需的微量元素,也是制取甲状腺素非常重要的物质,摄入锰过多或过少都会对人体健康产生不良影响。正因为锰与人体有着如此密切的关系,所以合理、科学地摄取和补充锰元素是非常必要的,人体中锰元素主要是从食物中摄取。
在测定食用油中微量元素时,样品的前处理方法常常采用湿法消解和干法灰化,湿法消解耗酸多,污染环境;而干法灰化耗时长,操作繁琐。为了避免复杂的样品前处理,目前常见的有两种解决方法:一是采用有机溶剂溶解油样进行测定,但这种方法需要采用昂贵的有机金属化合物来配制标准溶液,分析成本较高;二是将油转化为微乳液体系进行直接进样分析。
以食用油为对象,正丁醇为助乳化剂,研究微乳液形成的条件。首先采用单因素试验和正交试验相结合的方法优化测定条件,然后在此基础上建立微乳液直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中锰的分析方法。
仪器准备
一、名称
4520A全自动火焰/石墨炉原子吸收分光光度计
二、仪器简介
4520A原子吸收光谱仪所有功能由PC控制操作,可以灵活选配火焰、石墨炉。*的光学机械设计,安全方便的火焰系统,*的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对精确测定的自动化的追求。
基体改进剂溶液的配制:
分别称取5.00g柠檬酸、磷酸二氢铵、抗坏血酸、十二烷基硫酸钠、硫酸铵和酒石酸于50mL容量瓶中,用0.15mol/L HNO3溶液定容至刻度,配制成质量浓度为100mg/mL的基体改进剂溶液
微乳液的制备:
食用油、正丁醇及水的用量对形成稳定的微乳液和吸光度的测定均有影响。固定其中两相,改变剩余一相,进行试验,发现形成微乳液的*佳条件为油样体积1.0mL、水相体积0.5mL、正丁醇体积8.5mL时,即三者的体积比为2:1:17。
仪器条件:
测定结果:
通过正交试验确定了*佳测定条件为十二烷基硫酸钠的质量浓度4.0mg/mL、灰化温度900℃、原子化温度1900℃。在此条件下,测定食用油中锰的质量浓度为37.49ng/mL,精密度1.86%,检出限0.88ng/mL,加标平均回收率101.8%,相对标准偏差3.27%