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南京科捷检测科技发展有限公司
牛奶中双甲脒的残留检测气相色谱仪GC5890N气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)是利用*技术,整合国产仪器优点,进行技术革新,推出的全新一代网络型实验室气相色谱仪。全兼容美国安捷伦6890N气相色谱仪,可直接接驳安捷伦6890N氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器及相关检测器控制板;仪器技术指标、性能、检测器灵敏度可与安捷伦6890N相媲美;
一、概述
双甲脒原药为白色或浅黄色固体,常温下在水中溶解度很低,可溶于二甲苯、bing酮和甲苯等多种有机溶剂,紫外光影响较小。双甲脒系广谱杀螨剂,主要是抑制单胺氧化酶的活性。具有触杀、拒食、驱避作用,也有一定的内吸、熏蒸作用。适用于各类作物的害螨,对同翅目害虫也有较好的防效,也用来为动物除螨等。
实验以牛奶为样品,用氢氧化钠水溶液提取、水解、萃取残留的双甲脒,用七氟丁酸酐衍生后,应用气相色谱仪进行检测分析。
二、牛奶中双甲脒的残留检测气相色谱仪检测实验
1.实验仪器
GC5890N气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)、离心机、旋涡混合器等。
2.仪器简介
牛奶中双甲脒的残留检测气相色谱仪GC5890N气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)是利用*技术,整合国产仪器优点,进行技术革新,推出的全新一代网络型实验室气相色谱仪。全兼容美国安捷伦6890N气相色谱仪,可直接接驳安捷伦6890N氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器及相关检测器控制板;仪器技术指标、性能、检测器灵敏度可与安捷伦6890N相媲美;可连接安捷伦色谱工作站和自动进样器。
3.样品前处理
准确称取样液5.00g于聚丙烯离心管中,加碱性水溶液10mL,旋涡混匀,4200rpm离心10min,取上清液于另一聚丙烯离心管中,残渣中加碱性水溶液10mL,重复提取一次,合并两次上清液,于70℃恒温干燥箱中静置50min,冷却,加正己烷10mL,旋涡混匀,静置5min,4300rpm离心10min,取上层正己烷液于圆底烧瓶中,下层液加正己烷5mL重复萃取一次,合并两次正己烷层液,于45℃转蒸发至干,用正己烷2.0mL溶解残余物,备用。
4.衍生和净化
取备用液于具塞离心管中,加七氟丁酸酐10μL混匀,于60℃恒温90min,其间每隔30min取出超声5min,衍生后静置10min,加饱和碳酸钠溶液2mL,混匀,取有机相层,加*2g去水,待测。
5.色谱条件:
色谱柱 | Rtx-1(30m×0.25mm) |
进样口 | 250℃,分流比50:1 |
检测器 | ECD,300℃ |
载气流速 | 氮气,1ml/min |
进样量 | 1μL |
程序升温 | 初始温度50℃,以7℃/min升至220℃,保持5min |
三、产品性能
◆全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,可达0.01℃的温控精度。
◆具有开机自诊断功能、秒表功能(方便流量稳定)、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能、抗电源突变干扰功能、网络化数据通讯及远程控制功能。
◆进样系统du特设计,可得更低检测限。
◆可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉、自动进样器。
◆程序升温、炉膛温度精密控制稳定平衡更快捷。
◆可安装FID、TCD、FPD、NFD、PDHID六种检测器,各种检测器均可独立控温,氢火焰检测器容易拆卸和安装,便于清洁或换喷嘴。热导池检测器(TCD)稳定时间≤20min。
◆具有自动在线检测功能。
四、技术指标
柱温箱 | |
炉膛尺寸 | 28×30×18cm |
温度范围 | 室温5~450℃ |
温度设定 | 1℃;程序设定升温速率0.1℃ |
zui大升温速度 | 120℃/ min |
温度稳定性 | 当环境温度变化1℃时,为0.01℃ |
程序升温 | 7阶程序升温 |
可运行柱流失补偿(双通道) | |
进样口 | |
多种进样口可配:填充柱进样口,分流/不分流毛细管进样口,程序升温冷柱头进样口。 | |
氢火焰离子化检测器(FID) | |
zui高使用温度 | 400℃ |
检测限 | ≤5×10-12g/s [n-C16] |
漂移 | ≤5×10-13A/30min |
噪音 | ≤2×10-13A |
动态线性范围 | ≥107 |
热导池检测器(TCD) | |
zui高使用温度 | 400℃ |
灵敏度 | ≥10000mv.ml/mg [n-C16] |
漂移 | ≤100μV/30min |
噪音 | ≤2×10-13A |
动态线性范围 | ≥104 |
火焰光度检测器(FPD) | |
zui高使用温度 | 250℃ |
检测限 | ≤2x10-13 gs(P),≤5x10-11g/s(S) |
动态线性范围 | ≥103(P),≥102(S) |
噪音 | ≤2×10-12A |
漂移 | ≤4x10-11A/30min |
电子捕获检测器(ECD) | |
zui高使用温度 | 350℃ |
检测限 | ≤1x10-14g/ml(y-666) |
动态线性范围 | ≥104 |
噪音 | ≤20μA |
漂移 | ≤50μV/30min |
氮磷检测器(NPD) | |
zui高使用温度 | 400℃ |
检测限 | ≤5x10-13 gs(P),≤1x10-12g/s(N) |
动态线性范围 | ≥103(P),≥103(N) |
噪音 | ≤4×10-13A |
漂移 | ≤2.5x10-12A/30min |
光电离子化检测器(PDHID) | |
检测限 | ≤5ppb |
五、GC5890N产品展示
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