GC-619AGC-619A 型流动注射氢化物发生器
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1 本型氢化物发生器属流动注射型, 必须与原子吸收分光光度计( 主机 )配合使用, 用氢化物原子吸收法测定试样中砷、硒、锑、铋、铅、 锡、 碲和冷原子吸收法测定汞。
2 工作情况:
用载气压力和电子元器件作为自动化能源, 按下启动键, 自动定量吸入3 种溶液(、试样、载液), 吸满后发出读数信号, 载带试样溶液的载液和溶液开始稳流流动, 汇合后发生反应,生成物被载气带入气液分离管, 混合气进入电热石英吸收管原子化器进行原子化吸收,废液自动排出,原吸主机软件设置为“峰高”(或峰面积)读数,积分时间15~40s( 根据不同制造厂商的原子吸收光谱仪而所需设置的读数时间有所不同)。
3 本系列发生器所拥有的优特点:
⑴. *的气动自动化专有技术:包括自动进液(取代蠕动泵)系统、量液系统(定量进样)、独立多通道开关气阻、稳流器呼吸管等,是利用载气气源压力和电子元器件进行工作的自动化体系,电子程序——时间控制器等都装置精巧, 性能优于全电动自动化体系。
⑵. 自动化程度高:只用一个启动键,轻按一下即可完成进样、发生、测定、清洗全过程,可以与主机联机自动读数(主机须有此功能)。
⑶. *的电热石英吸收管(原子化器):装置小巧( 可用于塞曼型主机上的吸收管),升温快速, 安装方便,温度稳定,随意调节,使用寿命比火焰加热长10倍以上, 免去燃料消耗,只要温度降下来即可迅速改变分析方式。新型材料安全保护套,牢固可靠。
⑷. 分析性能( 灵敏度、检出限、稳定性、工作效率 )*:灵敏度,大部分可测氢化物元素优于1ng/mL/1%A,例如砷优于0.15ng/mL/1%A;相对标准偏差(RSD):厂控指标小于3%;单次测定时间约25-35秒。
⑸. 适应性强:所有国内外新老型号原子吸收主机都可配用。
⑹. 可靠性高:故障率低,基本没有易损件。
⑺. 重量轻体积小:净重约2.5kg, 长250mm、宽175mm、高m190m。
⑻. 可适用多种读数方式:峰高读数(采用此种方式), 峰面积读数,连续读数。
⑼. 溶液用量少-试样溶液1-2.5mL( 包括清洗 );溶液1-1.5mL;载液4-7mL。
⒋ 原子吸收分光光度计( 主机 )的准备
4.1. 按原子吸收生产厂家使用说明书打开原子吸收主机。
4.2 .光源:根据所要测的元素安装空心阴极灯,一般用普通空心阴极灯( 2电极 ),如果能量较弱建议用高性能空心阴极灯(3电极),我公司有售,可增加强度、提高灵敏度、稳定性、减少临近谱线的干扰。
4.3 .光谱通带宽度:普通灯用 0.4nm, 高性能灯可增加到1-2nm( 仍有高灵敏度而强度提高许多倍 )。
4.4 .读数方式(请参看原子吸收主机使用说明书)。
⑴ 峰高法-联机自动, 也可在读数哨音响后手按主机读数键,设积分时间15-20秒,或目视读值或用记录议。
⑵峰面积法-设延迟读数时间3秒,积分5-8秒,哨音响后按读数键开始延迟并读数。
⑶连续法(对于我公司氢化物发生器来说,不建议此法)-主机设延迟读数时间, 将延迟读数时间调到出现吸收时间约4-8 秒 ( 参看吸收曲线示意图,见检测图检查记录 ) , 哨音停止后按主机读数键开始计时, 到时瞬时读数或积分读数, ( 积分时间1-3 秒 )。如主机没有延迟读数功能, 可在呼吸管上标出水面下降到出现吸收的标线, 水面下降到此标线时瞬时读数或积分读数。也可将积分时间设定为0.5秒,连续读数次数设为30次,哨音响后按读数键开始读数,完成后取30次中读数。
4.5.零点的调节:有峰高法读数的主机,通常都可在按读数键后瞬间先自动调零, 如不能自动调零可以在哨音结束前先按调零键( 调零时间应小于2秒 ), 再按读数键, 如没有自动调零功能或调零时间大于5秒, 只能手动调零, 可在按启动键后即按调零键。 测3-5次调一次,或在基线漂移不在零点时调零。
4.6 电热石英吸收管的位置调节:安装吸收管之前先调灯的位置到能量, 将吸收管插片插入燃烧缝内后,再调燃烧器的上下,前后和角度, 将能量损失降到,使能量限度通过吸收管内。
4.7石英管安装后能量会有损失,在石英管通电、氮气开通后原子吸收主机的灯能量都会有变化,所有准备工作完成后还要检查调整灯能量,使之达到工作要求。
⒌ 发生器的工作条件
5.1 气源-调压器输出压强为0.25MPa(已调定), 请使用随机配备的钢瓶减压器。使用时先打开钢瓶总开关,再打开输出开关(蓝色或黑色)。停用时应关闭钢瓶气源。
5.2 电热石英吸收管的温度-电热石英吸收管通过供电电压控制它的温度, 多数氢化物元素的原子化温度在900度左右( 发橙红色光 ),本型氢化物发生器用100-120V电压即可,可通过发生器背面电压(温度)调节钮调节,塞曼型主机专用石英管电压应在50-100V范围内调节,PE型和GBC型直接用220V电压(灵敏度稍低)。测定汞仍用同样吸收管, 但不通电加热(主机需通电)。
5.3 载气流量-可在150-300ml/min之间试验优选, 一般为200ml/min。
5.4 室温-室温应在15℃以上 , 室温高灵敏度较高,反之则降低。
5.5 废液管下口必须在水面以上,不需水封,必须保证管路顺畅。
5.6 所有氢化物元素在测定过程中必须注意元素的价态,价态不符将没有灵敏度或是灵敏度很低,价态的还原在本说明书后面的制定分析方法中有介绍。
5.7 所有氢化物元素在测定过程中,酸度非常重要,酸度不符将对灵敏度和稳定性造成很大影响,具体各元素的酸度在后面的制定分析方法中有介绍,或参考有关资料。