石墨炉原子吸收光谱仪检测药用*中微量铬

药用明胶是从牛骨中提炼出来的，而工业明胶是皮革下脚料制得。皮革生产时为了使皮革不易变形，从中加入了重金属铬。从现在揭露出来的用工业明胶取代药用明胶的做法，其中铬必然超标，因此，通过对胶囊中铬元素的测定，可快速判断其品质优劣。根据国家标准GB6783-94,GB/T5009.123-2003规定，铬元素的含量≤2mg/kg。
   对于铬的测定有原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法、化学法、示波极谱法等，但因前处理方法都较为繁琐，基体干扰大，zui终结果偏差较大。本文采用高压微波消解法对样品进行前处理，对加入的消解试剂也进行了合适的调整，同时，研究了对不同样品采取基本*的消解方法，简化了不同样品间复杂的前处理步骤，提高了工作效率。本方法的检出限为：0.18ng/ml,RSD=2.2%(n=8),平均回收率=96.51%。

一、检测药用*中的微量铬仪器：
4520石墨炉原子吸收分光光度计（含有——石墨管，铬空心阴极灯，高纯氩气）
高压微波消解装置
电脑（带有串口）
  备注：所用玻璃仪器、消解罐中聚四氟乙烯内筒在每次使用前都必须用热HCl(1:1/v:v)、热HNO3 l(1:1/v:v)分别浸泡1h，然后用超纯水冲洗干净即可。

二、检测药用*中的微量铬试剂：
硝酸（GR）
H2O2(GR)
铬标液1000ppm（国家标样中心研制）

三、检测药用*中的微量铬分析步骤：
样品消解：
  取适量样品，加入消解罐内筒中，加入二- 1、2适量，摇匀后，盖紧消解罐的上盖，放入恒温箱中，按即定的程序进行加热消解。程序结束后，必须待冷却后打开上盖，定量转移，用超纯水定容，即为试液，同时还要做空白及平行性。
标准曲线的绘制：
  根据本方法的指标，配制一标准曲线，使样品中铬含量落在标准曲线范围内，如不在此范围内，对样品进行调整，直至满足要求。
仪器测定条件的调整：
  根据仪器自带的标准条件进行微调，使其达到分析条件。
参考条件：波长357.9nm，干燥110℃，40s；灰化700℃，30s;原子化2800℃，5s;清扫3000℃，3s。
背景校正：氘灯。
测定：仪器调整到一定条件后，进校测定，进样量为10ul。
计算：根据测定数据，通过标准曲线的线性方程求出样品中铬的含量。（μg/kg）

石墨炉原子吸收光谱仪检测药用*中微量铬