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固相萃取效率的影响因素以及氮吹仪的简要阐述

时间:2010-08-19      阅读:770

我们用固相萃取仪,zui关心的就是萃取效果。然而影响萃取效率的因素有以下几种:
(1)填料(固定相)-核心
   选择合适的SPE柱填料是保证理想结果的前提。
(2)洗脱溶剂的强度
   1.采用正相固定相,溶剂强度随其极性增强而增强
   2.采用反向固定相,溶剂强度随其机性减弱而增强
(3)PH值
  离子交换固定相、被分析物和干扰物质的PKa各不相同。通过调节PH大小,可以使固定相带电荷,被分析物带相反电荷,而使干扰物质不带电荷;或者反过来,使固定相带电荷,干扰物带相反电荷,而使被分析物不带电荷,从而达到分离纯化的目的。
 

目前,氮吹仪也叫氮气吹干仪,自动快速浓缩仪等,在市场上普遍有两种:干式氮吹仪和水浴式氮吹仪。氮吹仪代替传统的旋转蒸发仪对样品进行浓缩已经被越来越多的人认可并接受。
1. 氮吹仪的工作原理
   我们知道,加快蒸发有两个方法:加强它周围的空气流动和它的温度。氮气是一种不活泼的气体,能起到隔绝氧气的作用,防止氧化。氮吹仪利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡,从而使液体挥发速度加快;并通过干式加热或水浴加热方式升高温度(目标物的沸点一般比溶剂的要高一些),从而达到了浓缩的目的。
2. 氮吹仪的主要部件
   主要包括气体分配室、气针、高度调节支架、氮气接口、高度微调部件、支柱、固定组件、机箱、衬套、加热块、样品试管或试瓶等部件。
3. 氮吹仪的使用方法(以水浴式氮吹仪为例)
   氮吹仪安装好后,底盘支撑在恒温水浴内,打开水浴电源,设定水浴温度,水浴开始加热。提升氮吹仪,将需要蒸发浓缩的样品分别安放在样品定位架上,并由托盘托起,其中托盘和定位架高低可根据实验样品试管的大小调整。打开流量计针阀,氮气经流量计和输气管到达配气盘,配气后送往各样品位上方的针阀管(安装在配气盘上)。然后,通过调节针阀管针阀,氮气经针阀管和针头吹向液体样品试管,可通过调整锁紧螺母可以上下滑动针阀管,调整针头高度,以样品表面吹起波纹,样品又不溅起为好。zui后,将氮吹仪放于水浴中,直到蒸发浓缩完成。
4. 氮吹仪的优点
(1)一次可处理多个样品,在多因素、多水平的重复实验中优势更为明显。
(2)实验操作简洁、灵活。可以不受约束地随时调节浓缩的进程。
(3)实验中不需要操作者长时间的维护,节省人力。
(4)氮吹仪在浓缩时准确、灵敏可避免样品损失。
5. 氮吹仪的应用领域
   氮吹仪主要用于色谱、质谱等分析样品的纯化和制备,广泛应用于水、甲苯、甲醇、丙酮等溶剂的挥发。应用领域有:
(1)农残分析:如蔬菜、水果、谷物、植物组织
(2)环境分析:如饮用水、地下水和污染水水样
(3)制药药检:如中药制药
(4)生物分析:如血清、血浆、血液、尿液
(5)商品检验:如二噁英、克罗特罗等的检验
(6)食品饮料:如牛奶、酒、啤酒、液体饮料

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