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液相色谱在药物分析的应用实例

时间:2011-09-02      阅读:2076

  液相色谱在药物分析的应用实例

 

《液相色谱在药物分析的应用实例》·南京科捷分析仪器有限公司

例一、磺胺分析

  品:磺胺、*、磺胺甲基异噁唑和甲氧苄氨嘧啶的混合物

色谱仪:“南京科捷LC600”液相色谱仪740色谱数据处理机

检测器:UV 481型紫外检测器,波长240nm

色谱柱:μ-Bondapak C18 , 5μm,柱长25 cm,柱径4.6 mm

流动相:由KH2PO40.05mol/L)和Na2HPO4(0.05 mol/L)以及MeOH所组成,其用量比例为200:10:165

  速:1mL/min

  样:10μL

  果:所有组分在6min之内全部流出,各组分*分离,组分出峰顺序为:磺胺保留时间为2.60 min, *保留时间为3.18 min、磺胺甲基异噁唑保留时间为4.33 min,甲氧苄氨嘧啶保留时间为5.19min

例二、银杏内酯分析

  品:含银杏苦内酯等4种物质的混合物

色谱仪:“南京科捷LC600”液相色谱仪

        配有570自动进样器,Rheadyane 77251进样阀,HP化学工作站

检测器:500ELSD Alltech 蒸发光散射检测器

漂移管温度为91℃,氮气流速为2.75L/min

色谱柱:Platinum OPS5μm,柱长25cm,柱径4.6mm

流动相:水:甲醇:四氢呋喃 = 75:20:10

  速:1mL/min

  样:10μL

  果:所有组分在15min之内全部流出,各组分*分离,组分流出顺序为:峰1为银杏苦内酯C, 2为白果内酯, 3银杏苦内酯A, 4为银杏苦内酯B

例三、脂肪酸甲酯分析

  品:含5种脂肪酸甲酯的混合物

色谱仪:“南京科捷LC600”液相色谱仪,配有色谱工作站

检测器:500ELSD Alltech 蒸发光散射检测器

漂移管温度为45℃,氮气流速为1.5L/min

色谱柱:Silver Impregnated Ion-Exchange ,柱长25cm,柱径4.6mm

流动相:乙腈:甲醇 = 2:98

  速:0.75mL/min

  样:10μL

  果:所有组分在10min之内全部流出,各组分*分离,组分流出顺序为:峰1C180脂肪酸甲酯,峰为C181脂肪酸甲酯,峰3C182脂肪酸甲酯,峰4C183脂肪酸甲酯,峰1C204脂肪酸甲酯。

例四、嘌呤分析

  品:取1mL血浆加入200μL1.98mol/L的高氯酸(GR),再加入600μL蒸馏水和200μL1.47mol/L的别嘌呤醇(内标),用旋转混合器振摇10s1200g离心10min,取上层清液备分析用。

色谱仪:“南京科捷LC600”液相色谱仪,配有色谱工作站

检测器:UV紫外检测器,254nm

色谱柱:μBondapsk C18 10μm,柱长30cm,柱径3.9mm

流动相:0.02mol/L的磷酸二氢钾,pH = 2.2

  速:2.0mL/min

  样:10μL

  果:所有组分在12min之内全部流出,各组分分离*,保留时间依次为:尿嘌呤为3.18min(峰1),腺嘌呤为3.21 min(峰2),次黄嘌呤为3.90 min(峰3),5-羟基吡嗪酸为4.75min(峰4),5-羟基吡嗪胺为5.31 min(峰5),黄嘌呤为5.90 min(峰6),吡嗪酸为7.35min(峰7),内标别嘌呤醇为8.53min(峰8),吡嗪胺为9.57min(峰9)。

例五、抗菌素分析

  品:含有*等5种抗菌素的混合物

色谱仪:“南京科捷LC600”液相色谱仪

        配有570自动进样器,Rheadyane 77251进样阀,HP化学工作站

检测器:2000ELSD Alltech 蒸发光散射检测器

漂移管温度为95℃,氮气流速为2.0L/min

色谱柱:AlltimaTM C18 ,5μm,柱长15cm,柱径4.6mm

流动相:A0.2% 五氟丙酸, B为甲醇

  度:时间      0min        5min   

        A/B     55%/45%     35%/65%        

  速:1mL/ min

  样:10μL

  果:所有组分在6min之内全部流出,各组分*分离,组分流出顺序为:峰1为*,峰2为*,峰3为托布霉素,峰4为*,峰5为*。

 

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