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液相色谱法测定克伦特罗残留

时间:2010-10-26      阅读:913

(1)试剂和材料
①盐酸克伦特罗标准品
②乙醚;分析纯
③正己烷:分析纯
④甲醇:色谱纯
⑤盐酸克伦特罗标准液
⑥lmol/I。盐酸溶液
⑦0.05mol/L乙酸缓冲液
⑧0.3mol/L乙酸缓冲液
⑨lmol/LNaOH溶液 ’
⑩甲醇液:甲醇—重蒸水(75+25)
(2)仪器和设备
①液相色谱仪
②匀浆机
③旋转蒸发仪
④电子天平:感量O.00001g
⑤紫外分光光度计
⑥离心机
⑦Silioa小柱
⑧AluminaA小柱
(3)测定步骤
①提取和净化 取组织样品10g,加入30ml lmol/L盐酸溶液匀浆,超声波振荡3h,5000r/mln的速度离心10min,—上清液用lmo]/LNaOH溶液滴至碱性,乙醚或正已烷抽三3次,抽提液在水浴锅上蒸发至5ml后上Silioa小柱,以除去大部分杂质,洗脱液上Alu—mina A小柱,将待测成分吸附在小柱上,用0.05mol几乙酸缓冲液(pH7.0)洗涤小柱3次,o.3mol/L乙酸缓冲液洗脱待测成分,冷冻干燥,用0.5ml甲醇液溶解后取100uL供液相色谱仪检测。
②测定
a.色谱条件
色谱柱:C18柱,150mmX6.Omm(1
流动相:甲醇—水(75+25)
流速:0.65ml/mill
检测波长:243nm
进样量:100~L
b.色谱测定 分析样品按上述仪器操作条件供液相色谱仪分析。
③空白试验 除不加试样外,按上述测定步骤进行。
(4)检测限和回收率
本方法在猪的肌肉和肝脏组织中的检测限为0.001ug/g’回收率范围为80%±20%


 

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