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KF-5型自动水份测定仪是KF-4型自动水份测定仪的升级产品,系采用经典的卡尔费休滴定法与微机控制技术相结合作为测定水份的容量分析仪,本仪器的机械结构采用先进的精密计量泵和耐腐三通阀,整个液路都选用特殊材料制成,耐腐性能,可保证长期稳定工作。
KF-5型自动水份测定仪,具有自动吸液、自动注液、自动测量、自动判别终点、自动排液等功能,减少人为误差,容量滴定值由LED数字显示,输入参数可直接显示样品的百分比浓度并可直接打印结果。
KF-5型自动水份测定仪技术先进,结构新颖,测定准确,操作简便,性能稳定可靠。广泛应用于尿素、甲醇、制药、石油化工、化学试剂、科研院所、食品、烟草等行业,该产品已批量出口多个国家和地区,可替代进口产品。
主要技术指标
1、测量范围:0.01%~100%
2、滴定管容量:10 ml
3、显示分辩率:0.01 ml
4、容量精确度:≤±0.2%FS
5、终点检测:自动判别终点
6、电源: 220V
仪器的安装
1、计量泵的安装
按图示将泵管略用力按下,下端接触聚四氟乙烯底座,然后套上聚四氟乙烯固定帽,顺时针方向旋入,只要固定帽与底座相对旋紧即可(产品出厂时已装好)。
2、液路的连接
⑴将三通阀当中的泵体接头略用力按到泵管上。
⑵将三通阀左边一根的聚四氟乙烯管插入卡尔费休试剂瓶中(将塑料瓶塞开稍大一点的孔,让空气进入)。
⑶将三通阀右边一根聚四氟乙烯管略用力塞入滴定池上部远离测量电极的滴液管上(滴定池上部有两个滴液管接口),滴定池上部为磨口,可调整位置。
⑷自备一只普通试剂瓶为废液收集瓶,将滴定池直通底部的玻璃管上的硅胶管的另一端插入瓶子中。
⑸将仪器后面干燥剂接口上的硅胶管的另一头插入滴定池上部另一个滴液管上,作为仪器的导气管。将测量电极插头插入仪器的电极插座,电极安装在滴定池带磨口的插孔中。
使用前的准备
1、仪器需使用的化学试剂:容量法卡尔费休试剂、无水甲醇。
2、检查仪器所使用的电源是否符合要求,仪器要有良好的接地。
3、仪器杜绝在潮湿和高温的环境中使用,空气湿度大时,可先用空调去湿1小时后再使用。
4、检查卡尔费休试剂是否失效,无水甲醇是否新鲜。变色硅胶吸水变红色应及时更换。
5、检查测量电极的两铂片是否顺着溶液搅拌的方向,让溶液从中间流过。
仪器的使用
初次使用仪器的用户应对从市场上购买的卡尔费休试剂进行校验,方法是:将电极插头插入仪器的电极插座,电极头插入新购的卡尔费休试剂瓶中,注意铂片浸入即可,打开仪器后面左上角电源开关,观察仪器表头指针应在85µA处,若不是,用小镙丝刀调节仪器后面板上的小电位器,至此校验完成;以后同一品牌的卡尔费休试剂不需要再进行校验;建议用户购买同一品牌的卡尔费休试剂。
1、打开仪器后面左上角电源开关,仪器显示“0000”,等待下一步操作。
2、从带橡皮塞的加料口加入新鲜的无水甲醇15mL左右,让电极铂片部分浸入溶液中即可,调节搅拌速度适中。
3、按“空白”键,仪器先将泵管排空,自动吸取卡尔费休液,赶走液路的气泡,而管路中充满卡尔费休溶液,然后除空白,开始时快滴,接近终点时慢滴,到达终点后停止滴定并延时10-15秒后终点指示灯亮,同时蜂鸣器响三声。每次刚使用时,过十分钟左右再除一次空白,即再按一次“空白”键,以*消除滴定池中的水份,这时消耗的卡尔费休液不计体积,所以仪器显示值仍为“C0.00”或滴定度C值。
4、卡尔费休试剂的标定(滴定度C)
⑴精密称量10mg(一通过10µL微量注射器加入)蒸馏水通加料口加入滴定池液面以下,然后按“标定”键,标定指示灯亮,仪器自动滴定至终点,终点指示灯不亮。此时仪器显示值为*次标定10mg水所消耗的卡尔费休液的体积, 仪器延时10秒后自动存贮同时等待下次标定。
⑵再向滴定池加入10mg水后,按“确认”键,仪器自动滴定到终点后,若这两次滴定结果满足△C/C≤0.05时,仪器标定和终点指示灯同时亮,蜂鸣器响三声,表示标定已完成,仪器自动计算存贮C的平均值并显示出来.
⑶若不能满足时,则一直重复上述(2),直至相邻两次满足条件。标定完成后,“标定”键不可再按,否则要重做或人工输入。
式中C=M/V,其中C为滴定度即每卡尔费休液卡尔费休液相当于水的量 mg/ml
M为水的重量即10 mg
V为标定所消耗的卡尔费休体积 ml
⑷标定结束后,若在标定过程中重复多次,滴定池中溶液较多,这时可排掉部分溶液(具体操作详见废液的排除),此时只须再做一次空白即可进行样品的测量。
(5) 若己知滴定度C值或关机后需再做,这时只须做一下空白,然后可直接按“确定”键,数码管闪烁,配合“上”、“下”、“左”、“右”键直接输入试剂的滴定度C值,所以同一批次试剂不必每次都要标定,对结果有疑问时重新标定 。
(6)若标定多次仍不符合仪器要求,请用丙酮冲洗注射器后再做,或将几次相近的标定体积取算术平均值,C=10÷V,将C值人工输入,对测量结果的影响可忽略不计。
5、样品的测定
将精密称量的被测液体,固体或粉剂通加料口加入滴定池中,按“滴定”键进行滴定,滴定指示灯亮,到达终点后,终点灯亮,蜂鸣器响三声报警,仪器显示样品所消耗的卡尔费休液的体积A(mL),这时按“重量”键后,配合“上”、“下”、“左”、“右”键,输入样品的重量W(g),无误后按“确认”键,仪器直接显示并打印测量结果(百分量)。同时等待下一个样品。
其结果按公式计算:(水份)%=A×C/W ×100%
式中:A为样品所消耗的卡尔费休液的体积量 ml
C为卡尔费休液的滴定度 mg/ml
W为样品的重量 g (样品的zui大重量为9.999克)
6、废液的排除
滴定池中的溶液过多,应及时排除废液,因排液管直通滴定池底部,轻触一下仪器后面右上角按钮即开始排液(不可长时间按住此按钮),靠虹吸原理也能把废液排完,所以在排液过程中,一般到液面接近电极铂片位置时,将废液瓶用手举起,只要高于滴定池液面虹吸立即停止,排废液立即结束,此时要再做一次空白,不需再进行标定,就能再做下一个样品了。注:在排废液时偶尔出现仪器显示不正常,这是排液电机干扰显示器所致,不影响主机工作,按“空白”键即可恢复正常。
使用注意事项
1、初次使用仪器,除空白消耗的卡尔费休液体积一般为10mL左右,主要是泵管管路滴定池不干燥及甲醇里含水,如消耗量较多,说明甲醇含水量太大,建议更换。
2、仪器在做有些样品时,开头几个精确度较高,后面几个就越做精确度越差(特别是有些粉剂样品),往往是废液太多没有及时排除有关,遇到这种情况用户就应每做完一个样品都要排一次废液,必要时再加一次甲醇,重做空白。
3、铂电极使用时间过长能使电极表面污染反应迟钝,致使测量精确度下降,所以须要用重铬酸钾清洗液或30%稀硝酸浸泡30~60分钟,然后用水冲洗干净,zui后用丙酮冲洗,以活化电极。当然电极钝化和卡尔费休液变质都可从仪器的表头指针变化上反来,在使用过程中仪器滴定池内的溶液已到终点(颜色变化),但仪器表头没有反应,建议更换电极。
本仪器终点指示为65µA。一般情况下,低于是20µA时快滴,大于20µA至65µA为短滴。
4、测试样品间隔时间过长,指针已明显低于65µA,应重新做空白同时应避免在湿度较大的环境下使用。
5、仪器在当天使用完毕后,应将带瓶盖和瓶塞的聚四氟乙烯管从卡尔费休瓶上移到无水甲醇上(要及时把卡尔费休试剂瓶盖紧,下次再用),然后,按“空白”键,快速清洗,管路恢复白色,残液留在泵管中,若次日还需使用,废液使用前排掉,这样滴定池不易吸湿。若暂时或长期不用,应排干,泵管排空的方法是拔去泵管接头,用注射器抽去泵管中的液体。当需要更换泵管或发生意外,需拆卸泵体时,必须将泵管和管路是的液体排空,旋下固定套,手握泵管,用力小心上移,在底座要用滤纸包裹,防止泵管内溶液腐蚀仪器。
6、除滴定池外所有的配套使用的泵体管路等都不能通过加热退湿.
7、在使用过程中不小心将卡尔费休试剂沾到手上或仪器上,应及时用乙醇擦拭。
8、若标定6次以上,仍不符合仪器要求,请检查卡尔费休液是否过期,并用丙酮冲洗注射器后再做;或将几次相近的标定体积取算术平均值,然后按公式:滴定度C=10÷V,V为标定体积,用计算器算一下,将滴定度C值用按键输入即可进入测量,对测量结果的影响可忽略不计。
装箱清单
序号 | 名 称 | 单位 | 数量 | 备 注 |
1 | 主机 | 台 | 1 |
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2 | 电源线 | 根 | 1 |
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3 | 磨口铂电极 | 支 | 1 |
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4 | 2A保险丝 | 只 | 2 |
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5 | 滴定池 | 只 | 1 |
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6 | 打印纸 | 卷 | 2 |
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7 | 10µL微量注射器 | 支 | 1 |
|
8 | 聚四氟乙烯搅拌子 | 只 | 2 |
|
9 | 使用说明书 | 份 | 1 |
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10 | 产品合格证 | 枚 | 1 |
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