YHNH-200型氨氮蒸馏装置

1 YHNH-200型氨氮蒸馏装置主题内容与适用范围

1.1 主题内容 本标准规定了以凯氏（Kjeldahl）法测定氮含量的方法（参照采用标准ISO 5663-1984）。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。

1.2 适用范围

本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的氨氮。

1.3 测定范围

凯氏氮含量较低时，分取较多试样，经消解和蒸馏，zui后以光度法测定氨。含量较高时，分取较少试样，zui后以酸滴定法测定氨。

1.4 zui低检出浓度

试料体积为50mL时，使用光程长度为10mm比色皿，zui低检出浓度为0.2mg／L。

2 YHNH-200型原理

水中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度，以增加消解速率，并以汞盐为催化剂，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性并蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物，因此，在碱性蒸馏时；应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。

3 YHNH-200型试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。

3.1 无氨水制备

3.1.1 离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2 蒸馏法：于1L蒸馏水中，加入0.1mL浓硫酸，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2 硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3 硫酸钾（K2SO4）。

3.4 硫酸汞溶液：称取2g红色氧化汞（HgO）或2.74g硫酸汞（HgSO4），溶于40mL（1＋5）硫酸溶液中。

3.5 硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水，另称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于上述溶液中，稀释至1L，贮于聚乙烯瓶中。

3.6 硼酸溶液：称取20g硼酸（H3BO3）溶于水，稀释至1L。

3.7 硫酸标准溶液，c（1/2H2SO4）＝0.02mo1／L：分取11mL（1＋19）硫酸，用水稀释至1L。按下述操作进行标定。

称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶内，稀释至标线。

移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液（0.5g／L），用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止，记录用量。

计算：

C=m*1000825/（V*53*250）

式中：c——硫酸标准溶液浓度，mo1／L；

m——称取碳酸钠质量，g；

V——硫酸标准溶液滴定消耗体积，mL；

53——碳酸钠（1/2H2SO3）摩尔质量。

3.8 甲基红-亚甲蓝混合指示液：称取200mg甲基红溶于100mL95％乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95％乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。

4 YHNH-200型仪器-凯氏定氮蒸馏装置