1904奥氏气体分析器分析步骤
时间:2016-02-18 阅读:2244
奥氏气体分析器分析步骤
(1)首先检查分析仪器的密封情况。关闭所有旋塞观察三分钟,如果液面没有变化说明不漏气。
(2)将样气送入量气管然后全部排出,置换三次,确保仪器内没有空气。准确量取样气100ml为V1。读数时保持封闭液瓶内液面与量气管内液面水平。
(3)*个吸收瓶的作用是吸收二氧化碳。因为氢氧化钾溶液可以吸收CO2及少量H2S等酸性气体,而其他组分对之不干扰,故排在*。将样气送入二氧化碳吸收瓶,往返吸收zui少8次,然后将样气送入量气管读数,再往返吸收两次后重新读数,如果两次度数一致说明气体*吸收,吸收至读数不变记为V2。
(4)第二个吸收瓶的作用是吸收不饱和烃。不饱和烃在硫酸银的催化下,能和浓硫酸起加成反应而被吸收。将样气送入不饱和烃吸收瓶,往返吸收zui少12次,然后将样气送入量气管读数,再往返吸收两次后重新读数,吸收至读数不变记为V3。
(5)第三个吸收瓶的作用是吸收氧气。焦性没食子酸碱性溶液能吸收O2,同时也能吸收酸性气体如CO2,所以应该把CO2等酸性气体排除后再吸收O2。将样气送入氧气吸收瓶,往返吸收zui少8次,然后将样气送入量气管读数,再往返吸收两次后重新读数,吸收至读数不变记为V4。
(6)第四,五,六个吸收瓶作用是吸收一氧化碳。氯化亚铜氨溶液能吸收CO,但此溶液与二氧化碳,不饱和烃,氧气都能作用,因此放在zui后。吸收过程中,氯化亚铜氨溶液中NH3会逸出,所以CO被吸收完毕后,需用5%的硫酸溶液除去残气中的NH3,因为煤气中CO含量高,应使用两个CO吸收瓶。将样气送入*个CO吸收瓶往返吸收zui少18次,再用第二个CO吸收瓶往返吸收zui少8次,再送入硫酸吸收瓶往返吸收zui少8次,然后将样气送入量气管读数,再往返吸收两次后重新读数,吸收至读数不变为V5。
(7)将样气送入第六个吸收瓶,取剩余样气的1/3送入量气管,在中心三通旋塞处加氧气,将中心三通旋塞按顺时针旋转180°,将氧气送入量气管,混合后量气管读数为100ml,将中心三通旋塞按顺时针旋转45º,把量气管内气体分四次使用高频火花器点火进行爆炸,*次爆炸体积为10ml左右,第二次爆炸体积为20ml左右,第三次爆炸体积为30ml左右,第四次将剩余气体全部爆炸。冷却后将全部气体送入量气管中,记下量气管读数V6。
(8)将剩余气体送入二氧化碳吸收瓶,往返吸收zui少8次,然后将样气送入量气管读数,再往返吸收两次后重新读数,吸收至读数不变记为V7。
(9 通过上述的吸收及燃烧法测定后,剩余的气体体积为N2。
注意事项
(1)保持室内通风。
(2)分析室温度要保持15℃以上否则焦性没食子酸钾吸收率低,造成误差。
(3)发现吸收剂效率下降,应及时更换,正常情况下根据吸收频率更换吸收剂。
(4)各吸收瓶应注入液体石蜡,以隔绝空气。
(5)各吸收瓶液体不能冲出规定刻度而到梳形管,以免影响准确度。
(6)前后读数时间间隔应保持一致。
(7)爆炸瓶的铂金丝有油污时不爆炸应清洗或通电燃烧。
(8)爆炸实验时不要对着有人的地方以免发生危险。
(9)爆炸时用手固定爆炸瓶旋塞,防止爆炸时将旋塞冲开。
(10)爆炸时爆炸瓶和高频火花器接口处应保持有水。