戊酸雌二醇检查过程
时间:2011-12-08 阅读:438
戊酸雌二醇
英文名:Estradiol Valerate
熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为145~150 ℃。
性状: 本品为白色结晶性粉末;无臭。
检查:
1、取本品约50mg,加乙醇1ml 溶解后,加10%氢氧化钠溶液3ml ,摇匀,加热至沸,放冷,滴加硫酸使呈酸性,再稍加热,即发生戊酸的特臭。
2、其他甾体 取本品适量,精密称定,以甲醇为溶剂,配制成每1ml 含 8mg的溶液(1) 与每1ml 含0.16mg的溶液(2) 。用含量测定项下的方法和溶液,取5μl注入液相色谱仪,调整仪器灵敏度,使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液 (1) 和(2)各5μl,进样。记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。溶液(1) 显示的各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2) 主峰面积的1/2和3/4 。 干燥失重 取本品,在105 ℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5 %
3、用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(85:15) 为流动相;检测波长为218nm 。理论板数按戊酸雌二醇峰计算应不低于3000,戊酸雌二醇峰与内标物质峰的分离度应符合要求。