溶解氧测定仪的校准方法介绍
时间：2014-03-21 阅读：14727
极谱式隔膜电极以银-氯化银作为对电极，电极内部电解液为氯化钾，电极外部为厚度25-50μm的聚乙烯和聚四氟乙烯薄膜，薄膜挡住了电极内外液体交流，使水中溶解氧渗入电极内部，两电极间的电压控制在0.5-0.8V，通过外部电路测得扩散电流可知溶解氧浓度。原电池式用银作阳电极，铅作阴电极。阳电极和银电极浸入氢氧化钾电解池中，形成两个半电池，外层同样用薄膜封住。溶解氧在阳极被还原，产生扩散电流，通过测定扩散电流可得溶解氧浓度。
溶解氧检测是水质检测一项非常重要的指标。BDO-200A型溶氧仪应用包括水环境监测、渔业、污废水排放控制和实验室检测BOD等。仪器的大屏幕显示屏能够将检测结果以mg/l为单位或空气饱和度百分比形式显示出来，同时还显示温度。由微处理器控制的仪器提供的溶解氧检测技术。待测样品中的氧气透过一片极薄的可穿透薄膜到达传感器，传感器含有一个玻璃泡铂电极和一个银丝制成的阳极。传感器还有一个内置的电热调节传感器，可以测量温度并作线性温度补偿。
只需要几分钟即可完成仪器的校准。全部操作已经被简化到只需要将传感器探头置于饱和空气中，并按单键进行操作即可。
溶解氧测定仪的校准问题分析
在校准之前，先要清洗探头。用自来水冲洗完探头之后，再使用蒸馏水将探头冲洗干净。在电解池当中加满浓度为25%的氨水，浸泡15min，然后用清水冲洗电极，至少要冲洗1min。清洗完探头之后在进行校准。
无论是国产的还是进口的溶解氧测定仪，一般都可以采用空气校准技术。除了空气校准技术，根据实际的需要，还可以采用空气饱和水校准技术和化学法校准技术。
1）空气校准技术。溶解氧测定仪直接测量的是氧分压而不是氧浓度，这是理解溶解氧测定仪的关键因素。当水中的溶解氧饱和的时候，水体中的氧分压溶就等于水体上面的氧分压，换句话说，当水体上下氧分压处于平衡状态的时候，进入水体中的氧速率与逸回至空气当中的氧速率是对等的。氧电极是对于氧分压极为敏感的原件，进入水体或者水体上面的空气，通过氧电极的分解将会产生一个相等的扩散电流，这就是空气校准技术的机制原理。空气校准技术操作方便简单，度也满足了各个方面对溶解氧浓度数据的正常使用要求，因此它是一种极为适用于现场来校准仪器的技术。
2）空气饱和水校准技术。在一定温度和空气压力之下，水体当中饱和溶解氧的数值是一定的，因此可以采取空气饱和水校准技术。将一个玻璃容器注入适量的水，然后再用空气泵连续地向水中鼓泡，时间要在1h以上，在鼓泡的同时放入电极，并且用机械设备搅拌水体。通过测定水体温度来获得该温度下的溶解氧含量，通过所得到的溶解氧含量来校准仪器。如果在现场用这个方法进行校准仪器的话，则需要准备好相关的机械设备。
3）化学法校准技术。在特定的温度之下，将电极浸入水体当中，同时用化学方法来测定水体的溶解氧含量，以化学方法测得数值作为标准仪器读数，化学方法有化学碘量法，关于具体操作步骤这里就不再赘述。在获取化学方法测定数值的时候，要注意仪表读数，取样后必须要马上进行分析。如果在取样分析的过程当中仪表读数不变的话，再按照空气校准技术来校准仪器。如果仪表的读数在取样调整和取样之间有变动，则按照下面的公式来确定仪表的校准数值，公式为：仪表校准数值=校准仪表读数÷取样仪表读数×化学方法得来的溶解氧含量。例如校准仪表读数为8.00，取样仪表读数为8.25，化学方法得来的溶解氧含量为7.50，则根据公式仪表校准数值为8.00÷8.25×7.50≈7.27。虽然这个方法度非常高，但是需要足够的化学试剂，因此要准备好大量的试剂。
3溶解氧测定仪的检定问题探讨
溶解氧测定仪需要定期来进行检定，以保证所测结果的可靠性和准确性。
1）盐度问题。水溶液的Heney的系数既受到水体温度影响，又受到水体性质的影响，水体性质就包括溶液盐度。《覆膜电极溶解氧测定仪检定规程》（JJG291-2008）给出了盐度补偿鉴定方法，并且将其列为检定的项目。因为很多的国产溶解氧测定仪不具备盐度补偿的功能，所以《规程》对其作了注明，“本条款只适用于具有盐度补偿功能的溶解氧测定仪”[1]。盐度补偿的过程只是对测量结果的修正，因此这个检定项目没有涉及到电极测量结果的准确性。关于盐度补偿误差计算，只需要在主机当中输入不同盐度值，再读取仪器示值，然后与理论计算值比较就行了。
2）检定示值误差。在《规程》当中，示值误差是通过对不同温度的无盐水饱和溶解氧测量来实现的，它是综合了温度补偿后误差、温度示值误差以及仪器示值误差之后的结果。这是因为溶解氧测定仪电极膜扩散系数受到电极结构的影响，这种影响会造成什么样的结果是未知的，对溶解氧测定仪进行单方面的温度补偿误差检定比较困难。同时很多的仪器没有手动温度补偿的功能。另外，某一温度之下特定浓度溶氧水也是比较难以制备的。