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哈希化学需氧量COD测试试剂分析的方法

时间:2016-06-20      阅读:7305

哈希化学需氧量COD测试试剂分析的方法转至哈希测试方法文件。  上海谷雨环保科技供应哈希系列水质分析仪,全新,原装,。

 

USEPA1 消解比色法 2 方法 8000
测量范围:0.7—40.03 mg/L COD; 3—150 mg/L COD; 20—1500 mg/L COD; 200—15,000 mg/L COD
应用范围:用于水与废水,需要消解

1 3-150 mg/L和20- 1500 mg/L量程的COD检测法是美国环境保护署(USEPA) 认可的用于废水分析的方法(标准方法5200 D), 美国联邦注册登记,1980年4月21日,45(78), 26811-26812。
2 Jirka, A.M.; Carter, M.J., 分析化学, 1975, 47(8), 1397
3 DR 2700和DR/2400无法测量极低量程

测试准备工作:

仪器型号

遮光罩

适配器型号

DR 5000

DR 2800

LZV646

DR 2700

LZV646

DR/2500

DR/2400

5945700

 

 

 

 

 

 

 

 

 

测试开始前:

使用DR 2800和DR 2700测试前,将遮光罩遮住样品室#2。

DR 2700和DR/2400无法测量极低量程(0.7—40.0 mg/L COD)

如果测试过程中处理不当或使用的方法错误,某些化学试剂及仪器可能会危害到使用者的健康和安全。请阅读所有警告以及相关 的材料安全性数据表(MSDS)。 每次检测样品时都需进行一次空白值测试。使用同批的小瓶进行所有测试(样品和空白值)。批号显示在容器标签上。请参见用于 比色确定的空白值。

试剂外溢会影响测试的精度,并会对皮肤和其它材料造成危害。若遇此情况请用流水冲洗溢出试剂。 请带上防护眼镜并穿防护服。一旦触及试剂,请用流水清洗接触部位。请反复阅读和严格遵循书中说明。 如果测试的样品氯化物含量很高,请参阅可选择的替代试剂。

准备下列物品:

名称及描述 数量
250 mL烧杯 1
混合器 1
COD消解试剂管 视情况而定
DRB200反应器 1
遮光罩或适配器(请参见 仪器详细说明 ) 1
磁力搅拌器 1
不透光的容器(放置对光敏感的试剂) 视情况而定
0.1—1.0mL移液枪和枪头(用于200-15,000 mg/L量程) 1
2mL移液管 2
试管架 2

 

用于比色确定的空白值

空白值可重复使用,用同批的小瓶进行测量。请将空白样存放在暗处。

1. 通过检测相应波长下的吸光率对分解情况进行监控。请参阅量程——相应波长表。

2. 在吸光率模式下将仪器设零,用一个小瓶装5 mL去离子水,然后检测空白值的吸光率。记下数值。

3. 如果吸光率在0.01单位左右发生变化,请准备一个新的空白值。

 


干扰物质

确定COD浓度时,氯化物是主要的干扰。每个COD小瓶都含有硫酸汞,它能排除高浓度为表2中第1栏所列浓度的氯化物干 扰。对含氯化物浓度较高的样品应进行稀释。稀释样品直到氯化物浓度降低为第2栏所给出的水平。

注:为得到结果,对于氯化物浓度很高(接近高浓度)而COD浓度较小的样品,使用低量程或极低量程。 如果样品稀释后COD浓度太低,影响度,可在添加样品前,在各COD小瓶中添加0.50 g的硫酸汞(HgSO4)。额外添加的 硫酸汞可将氯化物浓度提高到表2中第3栏给出的允许高浓度

样品的采集、保存与存储
•用玻璃瓶采集样品。
•只有在知道没有有机物污染时方可使用塑料瓶采样。
•尽快检测有生物活性的样品。
•均质化含有固体颗粒物的样品,确保样品具有代表性。
•使用硫酸(大约每升样品中加入2 mL硫酸) 将样品的pH值调整至2或以下,在4°C条件下长可以保存28天。
•根据样品体积增加量修正测试结果。
准确度检查方法
标准溶液法
注:具体的程序选择操作过程请参见用户操作手册。 准确度检查所需的试剂与仪器:
•邻苯二甲酸氢钾(KHP),于120 °C干燥一整夜
•不含有机物的去离子水 •*容量瓶 •*移液管
0.7—40.0 mg/L

1. 按照下列方法配制浓度为30 mg/L的COD标准溶液:
a. 用1000 mL不含有机物的去离子水溶解850mg干燥的KHP,得到1000mg/L标准溶液。
b. 移取3.00 mL1000mg/L的标准溶液,置于100 mL容量瓶中。
c. 用去离子水稀释至刻度线并混匀。
2. 用2mL 30 mg/L的COD标准溶液代替样品。按照上述比色法测试流程进行测试。结果应该是30 mg/L。请参阅标准曲线调整 说明,并用标准溶液所得数据校准标准曲线。
3—150 mg/L

1. 按照下列方法配制浓度为100 mg/L的COD标准溶液:
a. 用1000 mL不含有机物的去离子水溶解850mg干燥的KHP,得到1000mg/L标准溶液。
b. 移取10 mL1000mg/L的标准溶液,置于100 mL容量瓶中。
c. 用去离子水稀释至刻度线并混匀。
2. 用2mL 100 mg/L的COD标准溶液代替样品。按照上述比色法测试流程进行测试。结果应该是100 mg/L。请参阅标准曲线调 整说明,并用标准溶液所得数据校准标准曲线。
20—1500 mg/L
1. 按照下列方法配制浓度为500 mg/L的COD标准溶液:
a. 用1000 mL不含有机物的去离子水溶解425mg干燥的KHP,得到500mg/L标准溶液。
b. 混匀。
2. 用2mL 500 mg/L的COD标准溶液代替样品。按照上述比色法测试流程进行测试。结果应该是500 mg/L。请参阅标准曲线调整说明,并用标准溶液所得数据校准标准曲线。

注:也可使用2mL 300mg/L,800mg/L,1000mg/L的COD标准溶液进行准确度检查。
200—15000 mg/L
1. 按照下列方法配制浓度为10000 mg/L的COD标准溶液:
a. 用1000 mL不含有机物的去离子水溶解8.500g干燥的KHP,得到10000mg/L标准溶液。
2. 用2mL 10000 mg/L的COD标准溶液代替样品。按照上述比色法测试流程进行测试。结果应该是10000 mg/L。请参阅标准曲 线调整说明,并用标准溶液所得数据校准标准曲线。

标准溶液调整 1. 用标准溶液所测得的数据校准标准曲线,在仪器菜单中选择标准溶液校准程序:
仪器型号 菜单选择
 
DR 5000 选项/ 更多/ 标准调整
DR 2800 选项/ 更多/ 标准调整
DR 2700 选项/ 更多/ 标准调整
DR/2500 选项/ 标准调整
DR/2400 选项/ 标准调整
2. 打开标准调整界面,确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液,输入标准溶液的实际浓度,

可选择的替代试剂

无汞的COD2试剂可提供一种用于非汇报目的的无汞测试。对过程控制,COD2试剂将去除汞废物并由此节约处理成本。这些 试剂与测试程序*兼容,校准曲线已在分光光度计中进行了编制。可用于测试含有氯化物和氨水的样品,得到结果。

注:美国环境保护署(USEPA)未批准这些试剂用于汇报目的的测试。因为COD2试剂中的汞并不是掩蔽剂,氯化物对该测试有 正干扰。欢迎索取COD试剂小瓶信息手册(文献编号1356),以获取有关特殊应用的详尽信息。


 

程序号

仪器型号

标样浓度

 

 

灵敏度

 

 

 

具有95%置信度的浓度区间

0.010 Abs吸光度改变时的浓度变化

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

DR 5000

30mg/LCOD(超低量程)

77 – 83 mg/L COD

3 mg/L COD

 

 

DR 2800

80 mg/L COD(低量程)

 

77 – 83 mg/L COD

3 mg/L COD

 

 

DR 2700

800 mg/LCOD(高量程)

77 – 83 mg/L COD

3 mg/L COD

 

430

 

8000 mg/LCOD(超高量

 

 

 

 

)

 

 

 

 

 

 

 

3150

 

 

 

 

 

 

 

 

DR/2500

30mg/LCOD(超低量程)

77.682.4 mg/L COD

3 mg/L COD

 

mg/L

 

DR/2400

80 mg/L COD(低量程)

 

77.682.4 mg/L COD

3 mg/L COD

 

 

 

 

 

 

800 mg/LCOD(高量程)

 

 

 

 

 

10000 mg/LCOD(超高量

 

 

 

 

 

)

 

 

 

 

 

 

 

 

DR 5000

30mg/LCOD(超低量程)

28.8 – 31.2 mg/L COD

0.5 mg/L COD

 

431

 

80 mg/L COD(低量程)

 

 

 

 

(   —

DR 2800

800 mg/LCOD(

高量程

)

 

 

 

0.5

 

 

 

 

 

40.0 mg/L

 

8000 mg/LCOD(超高量

 

 

 

 

 

)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

431

 

 

 

 

 

 

 

0.7

DR/2500

30mg/LCOD(

 

 

 

)

29.0  31.0 mg/L COD

0.7 mg/L COD

 

 

80 mg/L COD(低量程)

 

 

 

 

40.0mg/L

 

800 mg/LCOD(高量程)

 

 

 

 

 

10000 mg/LCOD(超高量

 

 

 

 

 

)

 

 

 

 

 

 

 

435

DR 5000

30mg/LCOD(超低量程)

785 – 815 mg/L COD

23 mg/L COD

 

20

DR 2800

80 mg/L COD(低量程)

 

 

 

 

DR 2700

800 mg/LCOD(高量程)

785 – 815 mg/L COD

23 mg/L COD

 

1500

 

8000 mg/LCOD(超高量

 

 

 

mg/L

 

 

 

 

 

)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

DR/2500

30mg/LCOD(超低量程)

778822 mg/L COD

20 mg/L COD

 

方法解释

化学需氧量(COD,单位:mg/L)的定义是在该程序条件下每升样品所消耗的O2的量(mg)。在本方法中,样品与硫酸、一
种强氧化剂(重铬酸钾)一起加热两个小时。可氧化的有机混合物通过反应,将重铬酸盐离子(Cr2O72-) 还原为绿色的铬离子
(Cr3+)。
如果采用0.7-40.0或3-150 mg/L比色法,可以确定Cr6+的残留量。如果采用20-1500 mg/L或200-15,000 mg/L比色法,可以确定 Cr3+的生成量。COD试剂含有银离子和汞离子。银是催化剂,汞用于复合氯化物的干扰。 各量程的测试结果是在不同波长的可见光下读取的。具体波长见下表。

  表3 量程——测试时使用波长
量程(mg/L COD) 波长
— 1 350nm
0.7 40.0 mg/L 
3—150 mg/L 420nm
20—1500 mg/L 620nm
200—15000 mg/L 620nm
1 DR 2700和DR/2400无此超低量程

消耗品和替代品信息

需要用到的试剂

试剂名称及描述 数量/每次测量 单位 产品订货号
选择适当的COD消解试剂小管: — — —
超低量程   — 1 — 管 25 /pkg 2415825
0.7 40.0 mg/L 1  2  
低量程3—150 mg/L 1—2管 25 /pkg 2125825
高量程20—1500 mg/L 1—2管 25 /pkg 2125925
超高量程200—15000 mg/L 1—2管 25 /pkg 2415925
去离子水  根据需要而定 4 L 27256

可选择的替代试剂1
试剂名称及描述 数量/每次测量 单位 产品订货号
选择适当的COD消解试剂小管: — — —
COD2 低量程0—150 mg/L COD 1—2管 25 /pkg 2565025
COD2 高量程0—1500 mg/L COD 1—2管 25 /pkg 2565125
COD2 高量程0—1500 mg/L COD 1—2管 150 /pkg 2565115
COD2 超高量程0—15000 mg/L COD 1—2管 25 /pkg 2834325
COD消解试剂小管3—150 mg/L COD — 150 /pkg 2125815
COD消解试剂小管200—1500 mg/L COD — 150 /pkg 2125915
1 美国环境保护署(USEPA)未批准这些试剂用于汇报目的的测试。欢迎索取COD试剂小瓶信息手册(文献编号1356),以获取有关特
殊应用的详尽信息。  


需要用到的仪器设备

设备名称及描述 数量/每次测量 单位 产品订货号
混合器120V 1 个 2616100
混合器240V 1 个 2616102
DRB200反应器110V 1 个 LTV082.53.40001
DRB200反应器220V 1 个 LTV082.52.40001
*2mL移液管 1 个 1451536
  


使用的标准样品和仪器

标准样品名称及描述 单位 产品订货号
  
250 mL 烧杯 个 50046H
COD标准溶液,300 mg/L 200 mL 1218629
COD标准溶液,300 mg/L 500 mL 1218649
COD标准溶液,800 mg/L 200 mL 2672629
COD标准溶液,1000 mg/L 200 mL 2253929
10mL安瓿瓶装需氧量标准溶液(BOD, COD, TOC) 16 /pkg 2833510
0.1 – 1.0 mL TenSette®移液枪 个 1970001
与产品1970001配套的移液枪头 50 /pkg 2185696
与产品1970001配套的移液枪头 1000 /pkg 2185628
邻苯二甲酸氢钾,ACS 500g 31534
电磁搅拌器 120V(带电极架) 个 4530001
  
电磁力搅拌器230V(带电极架) 个 4530002
试管架 个 1864100
  
 
可选择的试剂与仪器

名称及描述 单位 产品订货号
  
分析天平,115V 个 2936701
COD消解试剂小管,超低量程0.7—40.0 mg/L 150/ pkg 2415815
COD消解试剂小管,超高量程200—15000 mg/L 150/ pkg 2415915
*1000mL容量瓶 个 1457453
*100mL容量瓶 个 1457442
28g硫酸汞 — 191520
*3mL移液管 个 1451503
*10mL移液管 个 1451538
硫酸溶液,500mL — 97949
废水(进水)标准液,参数包括:NH3–N, NO3–N, PO4, COD, SO4, 500mL 2833149
TOC  
废水(出水)标准液,参数包括:NH3–N, NO3–N, PO4, COD, SO4, 500mL 2833249
TOC  
称量纸76*76mm 500/pkg 1473800
抗化学试剂手套 副 2410104
防护眼镜 副 2550700

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