气相色谱仪中四项基本结构
时间:2017-06-09 阅读:719
气相色谱仪的基本结构中由进样隔垫、玻璃衬管、气体过滤器、检测器这四项构成。
进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用;型可耐温到300℃;高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱zui高使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就可能出现“鬼峰”(即不是样品本身的峰),从而影响分析。解决的办法有:一是进行“隔垫吹扫”,二是更换进样隔垫。
一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准:
出现“鬼峰”;
保留时间和峰面积重现性差;
手动进样次数70次,或自动进样次数50次以后。
玻璃衬管:气相色谱仪的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。衬管能起到保护色谱柱的作用,在分流/不分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。如果这些污染物在衬管内积存一定量后,就会对分析产生直接影响。比如,它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现“鬼峰”,因此一定要保持衬管干净,注意及时清洗和更换。
玻璃衬管清洗的原则和方法
当以下现象:
出现“鬼峰”;
保留时间和峰面积重现性差出现时,应考虑对衬管进行清洗。
清洗的方法和步骤如下:
拆下玻璃衬管;
取出石英玻璃棉;
用浸过溶剂(比如丙酮)的纱布清洗衬管内壁。 玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填:装填量3~6mg,高度5~10mm。要求填充均匀、平整。
气相色谱仪中气体过滤器:变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了,所以必须定期更换,一般3个月更换或再生一次。
由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重,就会出现基线漂移大的现象,这个时候就必须更换或再生过滤器了。
再生的方法是:
卸下过滤器,反方向连接于原色谱柱位置。
再生条件:载气流速40~50ml/min,温度340℃,时间5h。
气相色谱仪中检测器:如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器就会“看”不出分离效果。因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。
目前,GC所使用的检测器有多种,其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器(FID)、火焰热离子检测器(FTD)、火焰光度检测器(FPD)、热导检测器(TCD)、电子俘获检测器(ECD)等。