河北水质硫化物-酸化吹气仪

产品是根据中华人民共和国国家生态环境标准HJ 1226—2021水质 硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法标准开发生产的，适用于地表水、生活污水、工业废水中硫化物的测定。适用于HJ 833-2017土壤和沉积物硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法。

适用于土壤和沉积物硫化物的测定（河北水质硫化物-酸化吹气仪）。

适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定

多功能硫化物酸化吹气仪是一种测定硫化物的酸化吹气吸收装置，根据实际需求可以实现测定水中、土壤和沉积物中不同样品的硫化物。
本产品依据国家标准：水质硫化物的测定-亚甲基蓝分光光度法是按照标准生产的，满足样品前处理的需要。适用于地面水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。且适用于亚甲基蓝分光光度法土壤和沉积物硫化物的测定。

该仪器是由封闭恒温水域、温控系统、搅拌控制系统、样品架、升降系统、水位控制系统，气体流量调节系统等组成。

◆样品位数：不少于6个样品

◆氮气流量控制计：6个

◆采用封闭水浴加热方式，水温设置范围0-99℃，水浴内可恒温至不少于90℃，保证检测条件的实现

◆一机多用的设计理念，满足了实验中测定水、土壤及沉积物等不同类型样品的要求

◆采用单气路通道单独控制每一位的流量，避免吹气过程中相互干扰

◆通过电动方式控制样品架上升、停止、下降，操作更方便

◆多位电磁搅拌系统，有利于保证土壤和沉积物中硫化物的充分释放

◆设有排水阀门，方便排放加热用水

◆设有水位控制和报警系统，避免仪器缺水损坏

◆横排式设计，方便实验人员安装及取放样品，操作方便

◆控温精度：±1℃

◆外型尺寸(W×D×H)：（ 1050mm×450mm×700mm）

◆加热功率：2000W

◆电源电压：AC  220V ± 10% ， 50HZ

探讨一，来自于1994年3月，环境化学刊登，此实验是通过玻璃器皿搭建完成得出的验证分析条件实验结果，在当时特点的条件得出，需要实验人员通过验证后使用。

1. 吹气速度的影响，氮气吹气速度为200-300ml/min时，溶液的吸光度大且稳定，实验选用200ml/min。

2. 吹气时间的影响，吹气时间为10-30min时，溶液的吸光度大且稳定，实验选用20min

3. 加热温度的影响，水浴加热温度在60-80℃之间，溶液吸光度大且稳定，实验选用60℃

4. 酸的种类及其用量的影响，通过对比H₃PO₄和H₂SO₄和HCL对酸化吹气吸收效果回收率基本*，因此实验选用H₃PO₄10ml

5. 预吹气的影响，为防止硫化物和管道空气氧化，进行的吹气除氧，实验证明在吹气时间为3min时，效果佳。

6. 抗氧化剂溶液的影响，实验证明，抗氧化剂溶液的用量以5ml佳。

7. 通过结果，采用在吸收管内直接显色，然后稀释测定，效果会更好。

8. 配置标准溶液所用水的质量如PH值、溶解氧含量及痕量重金属离子的存在，乙酸锌-乙酸钠的纯度及光照等因素对硫化钠标准溶液的稳定性有较大影响，硫化钠标准溶液，可稳定保存一个月。

提高海水中硫化物测定回收率的探讨

对标准偏差较大的问题，经过反复试验回收率可提高到90%，相对偏差为2.6%

结果与讨论

试剂与载气

1. 所有实验用水均用新煮沸并冷却的去离子水，以去除水中的CO2和O，易挥发型的氧化物

2. 乙酸锌-乙酸钠吸收液中含有影响测定的痕量重金属，其重金属与HS生成不溶于酸的金属硫化物，降低了样品的回收率，必要时进行试剂空白实验。

3. 样品酸化用的HCL溶液，因不同厂家的产品质量相差较大，可在配置1+2的HCL溶液时，可以先用铝丝在HCL溶液中搅拌30S,以出去其中的微量的氧化剂。

4. 对氨基盐溶液容易变质，好临时时制

5. 注意氮气质量，要求氮气纯度达到99.9%以上，必要时对氮气做空白实验及回收率实验。

2.2样品处理

海水样品中亚硫酸盐和各种其他有机物等干扰因子，会阻止对氨基盐反应生成亚甲基蓝，同时悬浮物，样品色度等也干扰硫化物的测定，因此在样品测定之前，必须对样品进行处理，海水样品采用酸化-吹气法进行样品处理，即在样品中加一定量的HCL溶液，使硫化物转化为HS气体，利用载气将HS气体带出，用乙酸锌-乙酸钠吸收，在进行测定，这样可以有效的排除以上的干扰因子。预处理是测定硫化物准确性的关键步骤，在注意消除干扰物的影响的同时，也应注意硫化物的损失。

1. 海水样品现场预处理，在加乙酸锌同时，调节样品呈略碱性，使S更容易生产ZnS沉淀保持

2. 加强水样预处理中曝气装置中的密闭性，避免HS气体外溢，试验区所有连接口进行密闭性实验，接口避免使用橡胶，使用软木塞或者使用磨口

3. 注入HCL溶液前先通N10min左右，可以有效驱除装置内干扰气体，注入HCL溶液后注意控制N的流速，不宜过快和过慢，每秒6-9个气泡为适宜，30min后，可适当加大流速，以便驱赶残留的HS气体。

4. 水浴温度对测定海水中的硫化物影响很大，所以要严格控制水浴温度，《海洋监测规范》规定水浴温度50-60℃，通过实验，表明水浴温度好控制在55-65℃之间。

操作细节

1. 在多次试验中发现，样品预处理后，取下吸收管，加试剂显色、混匀，全量转移定容，测定结果偏低，如果在吸收管内进行显色后，定容效果会更好。

2. 显色时，加硫酸铁铵试剂，由于硫酸铁铵为强酸弱碱盐，呈酸性，溶液于吸收液内的S反应，生成HS气体逸出，使结果偏低，因此，先加对氨基盐溶液，再加硫酸铁铵溶液迅速进行混匀，效果更好。

3. 测定样品和绘制标曲线时温度只差不超过2℃

亚甲基蓝分光光度法测定海水中硫化物，由于硫化物不稳定易氧化，酸化-吹气预处理环节中的HS气体易逸出，不能*被吸收液吸收，且样品与盐酸反应不*等因素下，样品回收率不可避免的受到影响，需要我们把握好每个步骤。