GB23200.121!一探究竟！331种农药混标，坛墨质检有不同！
时间：2021-07-08 阅读：4497
一、简介
由农业农村部环境质量监督检验测试中心（天津）起草制定的《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》（GB 23200.121-2021）已于2021年3月3日发布，9月3日起正式实施。
二、国标解读
1、国标特点：
序列 | 特点 | 描述 |
1 | quan威强 | GB2763标准检测方法 |
2 | 数量多 | 分析331种农药及其44种代谢物共计375种农药残留组分 |
3 | 种类繁 | 既涉及到剧毒禁用有机磷及氨基甲酸酯类农药，又涉及到常用销量大农药品种如三唑类杀菌剂及苯甲酰脲类杀虫剂 |
4 | 范围广 | 涉及食用菌、水果、蔬菜、糖料、粮食、油料作物、茶叶、坚果和香辛料、植物油类10da类农产品，全面覆盖植物源性食品 |
将GB 23200.121与GB 23200.113标准配合使用，能够显著提高检测效率。共可覆盖GB 2763-2021农药品种的60%、2021版国抽农药品种的89%、例行监测农药品种的96% |
农药种类 | 目标物数量（个） |
有机磷农药 | 76 |
杀虫剂 | 52 |
杀菌剂 | 60 |
除草剂 | 72 |
生物农药 | 8 |
其他 | 107 |
合计 | 375 |
2、QuEChERS前处理
QuEChERS方法：利用吸附剂填料与基质中的杂质相互作用，吸附杂质从而达到除杂净化的目的，已经成为上最新发展起来的一种用于农产品检测的快速样品前处理技术。
配合GB 23200.113-2018 GC-MS/MS检测标准，一个样品使用同一个前处理方法即可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测，大大简化了前处理过程，缩短前处理时间，提高了国标方法的适用性和检测效率。
GC-MS/MS标准中包含208种农药，LC-MS/MS标准中包含375种农药，其中重合的农药有118种，两个标准共包含465种农药。今后仅需两针进样即可完成GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留*》中规定的大多数农药残留品种测定。
3、标准物质解决方案
产品编号 | 产品名称 | 浓度 | 规格 | 备注 |
81388a(套标) | 植物源性食品中331种农药套标 | 10μg/mL | 16支/套 | 套标 |
81388b(套标) | 植物源性食品中331种农药套标 | 50μg/mL | 16支/套 | |
71802-10mg | 鱼藤酮 | / | 10mg | 纯品 |
714149-1mg | 嘧苯胺磺隆 | / | 1mg | |
715828-1mg | 嗪吡嘧磺隆 | / | 1mg | |
91485a | 甲醇中脱甲基-甲酰胺基-kang蚜威 | 100μg/mL | 1mL |
单标 |
92065a | 甲醇中阿维菌素B1a | 100μg/mL | 1.2mL | |
BW900297-100-N | 甲苯中稀禾定 | 100μg/mL | 1.2mL | |
BW900078-100-D | 丙酮甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 | 100μg/mL | 1.2mL | |
BW900230-100-A | 甲醇中依维菌素 | 100μg/mL | 1.2mL | |
BW900684-100-A | 甲醇中3-羟基ke百威 | 100μg/mL | 1.2mL | |
81381a | 乙腈中20种除草剂混标-植物源性食品中331种农药-组1 | 10μg/mL | 1mL | 混标（10μg/mL） |
81382a | 乙腈中64种有机磷混标-植物源性食品中331种农药-组2 | 10μg/mL | 1mL | |
81383a | 乙腈中46种杀虫剂混标-植物源性食品中331种农药-组3 | 10μg/mL | 1mL | |
81384a | 乙腈中52种杀菌剂混标-植物源性食品中331种农药-组4 | 10μg/mL | 1mL | |
81385a | 乙腈中57种农药混标-植物源性食品中331种农药-组5 | 10μg/mL | 1mL | |
81386a | 乙腈中61种农药混标-植物源性食品中331种农药-组6 | 10μg/mL | 1mL | |
81387a | 乙腈中66种农药混标-植物源性食品中331种农药-组7 | 10μg/mL | 1mL | |
81381f | 乙腈中20种除草剂混标-植物源性食品中331种农药-组1 |
| 1mL | 混标（50μg/mL） |
81382f | 乙腈中64种有机磷农药混标-植物源性食品中331种农药-组2 | 50μg/mL | 1mL | |
81383f | 乙腈中46种杀虫剂混标-植物源性食品中331种农药-组3 | 50μg/mL | 1mL | |
81384f | 乙腈中52种杀菌剂混标-植物源性食品中331种农药-组4 | 50μg/mL | 1mL | |
81385f | 乙腈中57种农药混标-植物源性食品中331种农药-组5 | 50μg/mL | 1mL | |
81386f | 乙腈中61种农药混标-植物源性食品中331种农药-组6 | 50μg/mL | 1mL | |
81387f | 乙腈中66种农药混标-植物源性食品中331种农药-组7 | 50μg/mL | 1mL |
三、坛墨标准物质产品解读
1、问：坛墨的套标有几部分组成？分类依据是什么？
答：①一共有2组套标，一组10μg/mL和一组50μg/mL；
②每组套标分三部分，第一部分为纯品：有三个化合物，因其溶液状态下不稳定或效期较短，建议使用时现配现用；
第二部分为单标：有四个化合物是容易受其他化合物干扰，或者容易影响其他化合物，建议使用时单标进样；
第三部分为混标；共7支混标，按种类区分，除草剂，有机磷，杀菌剂，杀虫剂等农药。
2、问：坛墨提供的两种浓度能否满足国标需求？
答：国标4.4.2中，确定了混合标准储备溶液的浓度最高为50μg/mL；4.4.3中，确定了混标标准工作溶液的浓度为5μg/mL；并且在7.5.3中，基质匹配工作标准曲线的浓度外围是0.002至0.5μg/mL；综上所述，坛墨提供的两组浓度均*符合国标的需求。
3、问：坛墨能否提供更大浓度的标准物质，比如100,200μg/mL等浓度？
答：坛墨能提供100浓度的混标定制产品；但并不建议客户使用：①不符合国标的要求；
②LCMSMS仪器进样，不建议超过国标的上限0.5μg/mL，会引起仪器过载，因此不建议配制更高浓度的标准溶液；
③如果再增大浓度，实验员在稀释时，会由于稀释倍数过大而引入较大误差。