一：饲料中干物质测定

1：目的：掌握饲料中干物质的测定方法。

2：原理：将干样品或半干样品于100-105℃下烘干去游离水分，即可得到饲料中干物质含量。

3：操作步骤：洗净称量瓶开盖置100-105℃烘箱中烘一小时，取出盖盖，放入干燥器内冷却30分钟称重，返回烘箱中烘30分钟取出再称重；称2g样品于称量瓶中半开盖100-105℃烘4-6小时（6小时以上），盖盖干燥器冷却30分钟，称重；半开盖置100-105℃烘箱烘一小时取出盖盖，置干燥器皿内冷却30分钟，称重至恒重（两次称重相差不超过0.002g）

4：计算：

   （1）：风干样品（或半干样品）105℃干物质（%）=105℃干物质质量（g）×100/风干或半干样品重（g）；

（2）：鲜样本中干物质计算：鲜样本中干物质（%）=65℃鲜样本中干物质（%）×半干样105℃干物质（%）；

（3）鲜样中总水分（%）=初水分（%）+（100%-初水分（%））×吸附水（%）

重复性：每个试样应取两个平行样本进行测定，以其算术平均为结果，两个平行样测定值相差不超过0.2%，否则重做。

5：注意事项：

（1）       称量瓶洗干净，洗涤剂→自来水→蒸馏水，称至恒重。

（2）       不能用手拿取，子，手套，干燥的纸。

（3）       冷至恒重，防热称（30分钟）。

（4）       空的开盖烘，有样半开盖烘，干燥器内严盖。

（5）       加热时有些物质有挥发性与水一同挥发，则不采用此法，用低压法。

（6）       样本中脂肪含量高，脂肪氧化增重，在氧化增重的前一次为结果，用真空烘箱，特制烘箱来烘。

（7）       对糖份含量高的在100-105℃易焦化，采取减压干燥法。

二：饲料中粗纤维测定

一：目的：掌握饲料中粗纤维的测定方法。

二：原理：在特定的强制条件下，用酸，碱消煮样品，乙醇处理后的剩余残渣，扣除粗灰分，所余量为粗纤维。

三：操作步骤：

   称2g样品，脱脂（用脱脂滤纸浸泡中→打开挥发或直接用测脂后的样品于500ml三角瓶中（或烧杯中烘干）不能有水分,加热的硫酸（0.255N,200ml）于瓶中,2分钟内烧开,保持微沸30分钟,抽滤,10分钟内用沸的蒸馏水洗至中性（兰色石蕊试纸不变色）,将残渣移入原烧杯,加入热的NaoH （0.313N）200ml,洗净滤布上残渣,2分钟煮沸保持微沸30分钟,抽滤,10分钟内洗至中性（红色石蕊试纸不变色,将残渣移入古氏坩埚（锅底放石棉少许）,加乙醇15ml洗残渣,将古氏坩埚移入烘箱100-105℃烘3小时,取出,称重至恒重,小火炭化至无烟,移入茂福炉550-600℃灼烧30分钟,先在小磁盘冷却1-2分钟,降温至200℃左右,移入干燥皿中,盖上盖冷却30分钟称重,再在550-600℃灼烧30分钟,取出放入干燥皿内冷却30分钟,称重至恒重（0.002g）.

四:结果计算:

      粗纤维（%）= （W1-W2）    W ×100

W1---105℃烘干后坩埚及试样残渣重（g）

W2---550℃灼烧后坩埚及试样残渣灰分重（g）

W---试样（未脱脂时重）（g）

   重复性:取两平行样进行测定,以算术平均值为结果,粗纤维含量在10%以下,允许相差值为0.4%,粗纤维含量在10%以上,允许相差值为4%.

五:注意事项:

1:含脂量小于1%不脱脂,在1%--10%要脱脂,大于10%必须脱脂.

2:烧杯必须洗净烘干（以免改变酸,碱浓度）.

3:酸处理,水解全部蛋白质,脂肪,半纤维素,木质素.

4:抽滤时至中性（以免改变酸,碱浓度）重复性不好.

5:古氏坩埚厚薄适宜（酸性石棉）透不过光为宜.

三：饲料中粗灰分（矿物质）测定

一:目的:掌握饲料中粗灰分的测定.

二:原理:饲料样本在550-600℃高温下灼烧后,有机物被氧化溢出,所剩残渣为粗灰分.

三:操作步骤:

     洗净坩埚，开盖100-105℃烘干编号，放入茂氏炉内550-600℃烘，待炉温降至200℃，取出空气中冷却1min，置干燥皿中冷却30min，称重至恒重，称2克样品于坩埚内，小火炭化至无烟，将坩埚移入茂福炉内炭化550-600℃，2-4小时，取出坩埚空气中冷却1min，置于干燥器中冷却30min称重，再550-600℃灼烧15min，取出坩埚，空气中冷却1min，置于干燥皿中冷却30min，称重至恒重。

四：结果计算

   粗灰分（%）= W2-W0 W1-W0  ×100

W0---已恒重的空干坩埚重（g）

W1----坩埚加试样重，（g）

W2---灰化后坩埚加灰合重（g）

重复性：每个样本应取两个平行进行测定以其算术平均值为结果，粗灰分含量在5%以上，允许相对偏差为1%，粗灰分含量在5%以下，允许相对偏差为5%。

五：注意事项：

   1：取坩埚时许须用坩埚嵌

   2：坩埚加高温后坩埚钳需烧热后才能夹取。

   3：取样2—5g主要看样本灰分含量的高低，一般谷类，油料，豆类等做灰分测定时，取样量可取zui限或更高一点，植物的叶和饲草中因灰分含量比种子高得多，故取样量可取下限，在测草本样品时，粉碎中易产生大小不一的颗粒，应注意研磨和过筛。

  4：一般情况下，饲料样本约灼烧2小时，已足以充分炭化，难以灰化和样本数量较多时，应酌情增加灼烧时间1-2小时。

   5：灼烧后是否需要加水或3%的H2O2处理，需看*次的灼烧是否*（灼烧后的灰分应是灰白色），蓬松状态，故当出现黑灰色或熔融则另作处理，在取样较多，水分含量较高，灼烧器皿较小的情况下，单纯延长灼烧时间，有时难以将样本全部灰化，故需加少许水或3%H2O2进行处理，以使中间未灰化的物质露出表面（促进氧化）以使炭化*。

  6：灼烧温度不得超过600℃，否则部分Cl—，K+，Na+，生成易挥发物质而挥发，温度过高还会使磷酸盐熔融凝结为固型物将碳粒包埋，使其中所包含之碳粒不易炭化，此外，温度过高时Cl—，Na+，K+等也能挥发，致使测定结果误差加大。

  7：用电炉炭化时应小心，以防炭化过快，试样飞溅。

  8：灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关，含铁高时为红棕色，含锰高时为淡兰色，如有明显黑色碳粒时，为炭化不*，应延长灼烧时间。