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面议岛津 混合型阳阴离子交换固相萃取小柱
WondaSep?系列固相萃取小柱是日本GL Sciences公司利用*的填料制造技术,研发生产的前处理产品,与InertSep系列固相萃取小柱一起为广大客户提供服务。
WondaSep MCX 固相萃取小柱,是在苯乙烯—二乙烯苯基体上,导入强阳离子交换基与反相基团,同时具有强离子交换作用和疏水性相互作用,广泛用于乳品中三聚氰胺、动物源性食品中β—受体激动剂、磺胺类等前处理,相当于市面上的MCX,PCX等产品。
应用举例1—乳品中三聚氰胺的检测
1. 前处理
预处理:
液态奶:取原料乳5g,于50ml离心管中,分别加入500ul,10ppm的标准液(保证每kg原料乳中各含1mg标样)、15ml 0.1%三氯yi酸溶液和5ml乙腈,涡旋1min, 超声20min,4500r/min离心15min。取出上清液,用0.1%三氯yi酸定容至25ml容量瓶中。振荡均匀,从中取5ml,再加入5ml水作为上样液。
奶粉:取奶粉5g,于50ml离心管中,分别加入500ul,10ppm的标准液(保证每kg奶粉中各含1mg标样),15ml 0.1%三氯yi酸溶液和5ml乙腈,涡旋1min,超声1h,放置冰箱中2h,4500r/min离心15min。取出上清液,用0.1%三氯yi酸定容至25ml容量瓶中。振荡均匀,从中取5ml,再加入5ml水作为上样液。
Ps:由于奶粉不含水份,相对与液态奶,脂类与其他添加成分可能更多,因此增加超声时间及冷却步骤,以保证蛋白沉降*。
净化:
固相萃取小柱:
InertSep MPC 3ml/60mg 货号5010-27121或WondaSep MCX 3ml/60mg 货号5010-81931
活化:3ml甲醇和5ml水
上样:前处理后,备用的上样液
淋洗:3ml水、3ml甲醇
洗脱:6ml 5%氨水-甲醇
浓缩复溶:40度氮气吹干,加入1ml 3Mmol/L醋酸铵溶液:乙腈=20:80的流动相,滤膜过滤后,HPLC分析。
2. 色谱分析
色谱柱:Inertsil HILIC 5um 4.6*250mm
流动相:A—2 mmol/L醋酸铵溶液 B—乙腈
梯度表如下:
表1 梯度表
时间 | 2Mmol/L醋酸铵溶液 | 乙腈(%) |
0 | 20 | 80 |
10 | 20 | 80 |
10.01 | 50 | 50 |
20 | 50 | 50 |
20.01 | 20 | 80 |
30 | 20 | 80 |
流速:1.0ml/min 柱温:40℃ 进样量:10ul 检测波长:240nm
仪器:Shimadzu LC-20A
3. 基质加标回收率结果
三次平行实验结果(基质加标浓度均为1mg/kg):
—液态奶
表2 液态奶加标回收率
名称 | 基质加标 | |
回收率% | RSD% | |
三聚氰胺 | 98.38 | 0.89 |
应用举例2—动物性食品中磺胺类药物残留的测定
1. 前处理(以猪肉为例)
预处理:
取匀浆后的猪肉5g,于50ml离心管中,加50ul,10ppm的混标,乙酸乙酯20ml,涡旋1min,
4000r/min 离心5min,取上清液于100ml鸡心瓶中,残渣加乙酸乙酯20ml,重复提取一次,合并两次提取液。
鸡心瓶中加入4ml 0.1mol/L的盐酸溶液,旋转浓缩至少于3ml,转移到10ml离心管中。
分别用2ml 0.1mol/L的盐酸溶液和3ml 正己烷清鸡心瓶,转移到同一离心管中,涡旋30s,3000r/min 离心5min,弃正己烷,再次用正己烷3ml洗鸡心瓶,转移到同一离心管中,涡旋30s,3000r/min 离心 5min,弃正己烷,取下层液备用
净化:
固相萃取小柱:
InertSep MPC 3ml/60mg 货号5010-27121或WondaSep MCX 3ml/60mg 货号5010-81931
活化:2ml甲醇、2ml 0.1mol/L的盐酸溶液
上样:将上述备用液上柱,流速1ml/min
淋洗:2ml 0.1mol/L盐酸溶液
洗脱:4ml 5%氨化甲醇洗脱(5%氨化甲醇:5ml氨水,加甲醇定容至100ml),
浓缩复溶:将洗脱液40度氮吹干,加0.1% 甲酸:乙腈溶液(87:13)1ml溶解残留物, 过滤待分析。
2. 色谱分析
色谱柱:Inertsil ODS-3 5um 4.6*250mm(GB 29694-2013)
流动相:A—0.1%甲酸水溶液 B—乙腈
梯度表如下:
表1
时间 | A(%) | B(%) |
0 | 83 | 17 |
5 | 83 | 17 |
10 | 80 | 20 |
22.3 | 60 | 40 |
22.4 | 10 | 90 |
30 | 10 | 90 |
31 | 83 | 17 |
48 | 83 | 17 |
流速:1.0ml/min 柱温:25 进样量:100 ul 检测波长:270nm
仪器:Shimadzu LC-20A
3. 基质加标回收率结果
三次平行实验结果(基质加标浓度为0.1mg/kg猪肉):
表2
名称 | 空白加标 | 基质加标 | ||
回收率 % | RSD % | 回收率 % | RSD % | |
磺胺吡啶 | 96.65 | 2.02 | 87.24 | 4.81 |
磺胺甲基嘧啶 | 96.08 | 1.85 | 97.28 | 5.26 |
磺胺二甲基嘧啶 | 93.84 | 2.51 | 89.00 | 7.30 |
磺胺甲氧哒嗪 | 92.45 | 3.68 | 87.23 | 4.62 |
磺胺间甲氧嘧啶 | 98.27 | 1.76 | 88.10 | 4.37 |
磺胺氯哒嗪 | 90.94 | 2.11 | 88.21 | 3.80 |
磺胺甲噁唑 | 98.28 | 1.94 | 92.48 | 3.51 |
苯酰磺胺 | 88.29 | 1.37 | 85.16 | 4.11 |
磺胺二甲氧哒嗪 | 90.17 | 2.04 | 89.65 | 3.65 |
更多应用 动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺多残留的测定
动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇残留检测
型号规格:
填料 | 规格包装 | 货号 |
WondaSep MCX | 3ml/60mg,50/p | 5010-81931 |
3ml/150mg,50/p | 5010-81932 | |
6ml/150mg,30/p | 5010-81933 | |
6ml/500mg,30/p | 5010-81934
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岛津 混合型强阳离子交换固相萃取小柱