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气相色谱仪测定室内空气中苯、甲苯、二甲苯的含量

时间:2023-04-19      阅读:1651

苯,在常温下是甜味、可燃、有致癌毒性的无色透明液体,并带有强烈的芳香气味。苯是在1825年由英国科学家法拉第首先发现的,此后又相继发现了甲苯,二甲苯等物质,并统一命名为苯系物。苯系物的来源广泛,比如汽车尾气,建筑装饰材料中有机溶剂,如油漆的添加剂,日常生活中常见的胶粘剂,人造板家具等都是苯系化合物的污染来源。苯、甲苯、二甲苯都在世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中。


苯系物测定方法中,气相色谱法(GC)、气相色谱/质谱联用(GC/MS)较为常用。



实验部分


实验一:吸附管对于苯、甲苯、二甲苯的区别 


空气中苯、甲苯、二甲苯应使用活性炭管或2,6一对苯基二苯醚多孔聚合物—石墨化炭黑—X复合吸附管(以下简称T-C复合吸附管)采集,经热解吸后,应采用气相色谱法分析,以保留时间定性,峰面积定量。


01仪器及试剂


气相色谱仪:FYGC-2000(C)型;

热解吸:FYJX-Ⅰ型;

色谱柱:TVOC专用柱50m*0.32mm*1.0um;

吸附管:活性炭吸附管/T-C复合吸附管;

标准溶液:含有苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯的标准溶液;

应准备容量为1μL、10μL 的微量注射器若干个。


02标准吸附管系列制备


用微量注射器取标准溶液,从吸附管进气口定量注入吸附管,制成苯含量为0.05μg、0.1μg、0.2μg、0.4μg、0.8μg、 1.2μg 以及甲苯、二甲苯含量分别为0.1μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg、2μg 的标准系列吸附管,同时应采用100mL/ min的氮气通过吸附管,5min后取下并密封,作为标准吸附管。


03实验条件


·温度条件:


柱箱:50℃保持5min,以10℃/min升至180℃保持2min;


进样器:200℃;


检测器:250℃;


热解吸:300℃;


·压力条件:


柱前压:0.08MPa,分流15mL/min;


尾吹:0.03MPa;


氢气:0.03MPa 空气:0.03MPa。


04实验结果

·4.1使用活性炭吸附管测试谱图

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·4.2使用T-C复合吸附管测试谱图

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·4.3苯、甲苯、二甲苯标准曲线

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·4.4结论:根据测试可知,在使用一次热解吸时,用T-C复合吸附管出峰正常,分离效果好,峰型好,线性均在0.999以上,可以满足GB 50325-2020的检测要求。而用活性炭吸附管,出峰不正常,分离效果不理想。因此,一次热解吸建议使用T-C复合吸附管。


实验二:使用二次热解吸

进行苯、甲苯、二甲苯的测定


01仪器及试剂


气相色谱仪:FYGC-2000(FF)型;

热解吸:FYRJX-24S型全自动二次热解吸仪;

色谱柱:TVOC专用柱50m*0.32mm*1.0um;

吸附管:活性炭吸附管;

标准溶液:含有苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯的标准溶液;

应准备容量为1μL、10μL 的微量注射器若干个。


02标准吸附管系列制备


用微量注射器取标准溶液,从吸附管进气口定量注人吸附管,制成苯含量为0.05μg、0.1μg、0.2μg、0.4μg、0.8μg、 1.2μg 以及甲苯、二甲苯含量分别为0.1μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg、2μg 的标准系列吸附管,同时应采用100mL/ min的氮气通过吸附管,5min后取下并密封,作为标准吸附管。


03实验条件


·温度条件:


柱箱:50℃保持5min,以10℃/min升至180℃保持2min;


进样器:200℃;


检测器:250℃;


热解吸:350℃;


·压力条件:


柱前压:0.08MPa,分流15mL/min;


尾吹:0.03MPa;


氢气:0.03MPa 空气:0.03MPa。


04实验结果


·4.1测试谱图

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·4.2苯、甲苯、二甲苯标准曲线

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·4.3实验结论:

由本次实验结果可知,在使用二次热解吸仪时,活性炭吸附管对于苯、甲苯、二甲苯中的5种组分出峰正常,分离效果好,峰型好,线性均在0.999以上,符合GB 50325-2020的要求。


二次热解吸仪对于活性炭吸附管和T-C复合吸附管都可以使用,但一次热解吸仪无法使用活性炭吸附管,GB 50325-2020 附录D标注当用活性炭吸附管和T-C复合吸附管采样的检测结果有争议时,以活性炭吸附管的检测结果为准。如使用活性炭吸附管,需使用二次热解吸仪。



FYRJX系列全自动热解吸仪是一种样品前处理装置,气路采用电控六通阀和电磁阀相结合,可以编程自动完成单(双)路多支吸附管的一次解吸、二次低温富集、二次解吸、进样和反吹四个过程,一次解吸温度、二次解吸温度、冷阱温度和管路加热温度可以独立设置,并且在进样时输出同步信号与GC、GCMS配用;检测环境中的可挥发性有机化合物最小检测浓度可达ppb级。可根据用户的需求不同,选择不同的型号。


·《GB/T 18883-2002 室内空气质量标准》等也适用。


·FYRJX系列全自动热解吸仪可以自动运行多个样品,无需人员值守,夜以继日提升检测效率。


·双通道全自动二次热解吸配FYGC-2000(FF)型色谱使用,同时测试两个样品,检测样品效率翻倍。


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