科研中环氧乙烷EO和2-氯乙醇ECH残留顶空进样测定

 
执行标准：
GB/T14233.1-2008 科研输液、输血、注射器具检验方法 第１部分：化学分析方法
GB/T16886.7-2015 科研生物学评价 第7部分：环氧乙烷灭菌残留量(2)
 
科研经环氧乙烷灭菌后，会有一定程度的残留。可能的残留物质有以下三种：环氧乙烷（EO）、2-氯乙醇(ECH)和乙二醇(EG)，ISO10993-7:2008规定了当采用EO灭菌的科研存在ECH时，ECH的允许残留量，但未规定EG的接触量限度，因为按照该标准的要求控制EO时，不太可能存有显著生物学影响的EG残留量。因此通常在灭菌残留检测时，主要是检测EO和ECH。残留物质由于可能损害人体健康，因此需要加以控制，主要的手段是进行解析。通常在灭菌确认中（也可以在常规处理中）进行残留量的检测，据此来确定所需的解析条件。
 
气相色谱仪检测科研环氧乙烷(EO)残留量测定步骤：
　　1、取环氧乙烷标准品适量，制成六个浓度的标准溶液，各取10ml，制备六个浓度的标准品试样。
　　2、当标准品试样达到气液平衡时，不同浓度的液体对应于不同浓度的气体，取平衡后的气体，注入进样器，记录环氧乙烷的峰高（或面积）。
　　3、根据不同浓度的标准溶液对应的峰高（或面积），绘制峰高（或面积）——浓度标准曲线。
　　4、样品制备
　 取样品代表性部位或整个样品，取2.0g放入萃取溶剂中，加5.0ml水浸提，浸提时间（≥1h）与温度（37℃或25℃）根据样品的特性来定。
　　5、样品测定
　　同法测定样品浸提液中的环氧乙烷峰高（或面积），以测得的峰高（或面积）从标准曲线上查得相应的标准溶液的浓度。
　　6、根据公式，计算出环氧乙烷残留量
　　Md=Ce×Ve/ms×md×10-3
　　Md——浸提的残留量，毫克/件
　　Ce——从标准曲线中得到的每毫升浸提液中EO含量，毫克/毫升
　　Ve——浸提液体积，5毫升
　　md——器械总质量，克
　　ms——称取的分析样品质量，克
　　此项测试我们选用汇谱分析GC9860气相色谱仪，适用于医药、科研生产行业及相关企业、检测机构进行环氧乙烷残留检测分析。其标准配置专用色谱网络反控版工作站，可对仪器进行所有数值参数的设定，控制运行，实现双向通讯，双向保护，智能化数据处理，处理功能强大，可依据标准样品，直接检测输出分析对象中各类残留溶剂的名称、溶剂残留含量（ug/g）等，便于试验人员参考检测标准进行数据分析，仪器也可用于溶剂纯度检测。
 
样品配置：
EO标准液配置：取外部干燥的50ML容量瓶，加入约30ML水，加瓶塞，精确称重，用注射器加入约0.6ML环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷种类，加入至刻度制成约含环氧乙烷10mg/mL的溶液，作成标准液
ECH标准液的制备：对装有约60ML水的100mL容量瓶称重，向容量瓶中滴加ECH（100mg）,再次称重冰机算二次称重之差，然后用水稀释至满容量并摇匀，不用试将准备液存于冰箱
防止ECH标准液至室温，制备至少三个浓度的工业标准液，在作为标准曲线应用之前，检验这些浓度的GC响应线性，标准液弄对应超过被测试样的ECH，每种标准稀释液重复向气相色谱中进样1uL-5uL得到结果，ECH浓度检测范围3ppm到100ppm
 
                                                                                                     GC-9860气相色谱仪+AHS-20A plus全自动顶空自动进样器


仪器配置：
仪器：汇谱分析GC9860气相色谱仪 氢焰检测器(FID)
顶空进样器     AHS-20A plus 赠送200支顶空瓶
色谱工作站     BF-2002双通道（电脑、打印机自配）
氢气发生器   BF-300E  氢气流量300ml/min
空气发生器   BF-2L    空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶     40L  氮气钢瓶（含加压阀）流量300ml/min
四、色谱条件
色谱柱：PEG-20M  30m×0.32mm×0.5um 毛细管柱
柱温：120℃。
检测器：150℃。
气化器：150℃。
载气量：氮气：35mL/min。
氢气：35 mL/min。
空气：350mL/min。
五、顶空条件
载气：0.04Mpa      加压：0.1MP
样品：80℃(10min)  管线：90℃    定量阀：80℃.
主要仪器参数：
GC9860 气相色谱仪系统，新世纪的智能互联系统的新产品。大尺寸触摸电容显示和操作，各项功能一目了然和快速切换，外部控制与智能互联一体化，满足特定的分析需求。同时本仪器还具有高性能的物联网系统。升级了第 6 代 EPC 功能，使仪器更加智能化、一体化。增加了蓝牙系统，使仪器的可控性更为数字化。变频温控系统，提高了温度的精度和温控效率。
性能特点
1、高精度气体流量控制系统（第6代EPC）
2、内置一键式出厂调试功能
3、变频电机系统
4、蓝牙数据传输及控制
5、智能化程序升温控制系统
6、柱箱快速升降温控制系统
7、网络控制数据处理系统
8、操作界面智能科学，具有中、英文双操作系统（自选）
9、彩色7寸LED屏设计、操控方便、界面清晰
10、采用10/100M自适应以太网通信接口，内置IP协议栈，便于LIMS系统的互联及管理
11、内部设计智能互联系统，可分级对仪器进行监控及实时数据的查询
12、独立开发的DOTHUNET工作站，支持多台色谱仪（300 台）同时工作，实现数据处理以及反控，达到了业界的水平
13、DOTHUNET工作站内建的Modbus/TCP服务器，可以方便地使分析结果接入 DCS（集散控制系统）
14、集成模块化结构设计，升级便捷化，维修成本低。
15、FID 检测器实现了自动点火、熄火重点、自动开启气路，达到了智慧化控制模式
16、编程控制各类定时自启动程序，对接各类项目的在线分析（另配置部件）
17、系统设计自动进样器接口，内置多款驱动程序，可随时加装自动进样器
18、系统设计默许外置进样前处理装置，多型号的外置气体、流体进样系统（顶空、气体进样器、热解析仪等外设）
技术参数
1、温控区域：8 路，变频电机系统，温控范围：室温以上 5℃～380℃，增量：1℃，精度：±0.01℃，程序升温阶数：32 阶/33 平台
2、检测器数目：3 个；FID、TCD、ECD、FPD，NPD，PDHID 任选
3、气路控制： EPC 方式
EPC 工作模式：恒温，恒压，程序升压，程序升流
EPC 量程：压力：0～0.6MPa；流量 0～100mL/min 或 0～500mL/min（空气）
4、检测器指标：
氢火焰离子化检测器（FID）
检测限：≤3×10-12g/s  （正十六烷-异辛烷溶液）
基线噪音：≤4.5×10-14A
基线漂移：≤1×10-13A/30min
线性范围： ≥106
5、数据通讯：以太网（LAN），串接口 RS-232，在线远程控制系统数传
6、仪器尺寸：长×宽×高=580mm×510mm×510mm
7、应用领域
本仪器的应用行业较为广泛，比如：高校、科研院所、质检、环境检测、石油化工、食品安全、等领域的定性、定量分析检测。

 
    AHS-20A Plus 全自动顶空进样器是我公司推出的一种价格低廉、，应用广泛的新款气相色谱仪样品前处理设备，它能够快速准确地提取出任何基质中的挥发性化合物，并完整地传输到气相色谱仪。 该仪器采用7.0寸图形点阵液晶显示屏，界面友好，清晰简洁；以进样原理为主的动画显示与设置，无需花太多精力即可上手，方便使用者快速操作。
主要技术参数：
●样品加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃
  (可根据客户要求，配置到300℃)
.●进样阀加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃
（可根据客户要求，配置到300℃）
●样品传输管加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃
（可根据客户要求，配置到300℃）
●温度精确性： 0.5% 
●温度稳定性： <±0.5℃
●加压时间：0—999S
●采样时间：0—30min
●进样时间：0—999S
●清洗时间：0—30min
*●时间间隔设定:1mS（0.01S）
●加压压力：0~0.25Mpa （连续可调）
●定量管体积：1ml（其他规格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等）
●顶空瓶规格：10ml或20ml （其他规格可定制，如50ml、100ml等）
●样品工位：20位
●可同时加热样品：1位
●RSD：<1.0% (100ppm乙醇水溶液) 
●反吹清洗流量：0～100ｍl/min  （连续可调）
●同步启动色谱数据处理工作站、GC 或外部事件同步启动本装置
 
仪器特点：
*▲全中文7寸液晶显示，操作简单，一键启动。自动加热平衡、加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗等功能，更换样品瓶等实现流程全自动化。
▲可预置20个样品，极大提高了时间利用率。无需人工干预，提高了分析工作的可靠性和一致性。
▲具有完整的参数设置、实时工作状态，运行时间，年月日等。
*▲全面的通电自检功能，样品盘自动定位、部件故障、接线故障等自动报警。
*▲多种进样模式：单瓶多次、单瓶单次、多瓶单次。
*▲有多种故障判断处理模式，能自动判断样品瓶位置，可自动避开未装瓶的位置。在出现位置故障时，能避免撞瓶。在机械运动异常时，能自动停机并提示，有效的保证高精度运动的可靠并避免损坏。
▲所有样品传输管路及定量环均采用进口高惰性脱活管路，无残留，无交叉污染，保证样品进样的重复性和准确性。
*▲六通阀与定量环组合方式，降低了死体积，保证了进样精度。
▲六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内，无传输冷点，保证了样品的完整性。
▲采用经典正压取样方式，可以测定液体或固体样品，检测灵敏度高。常压进样，基线不漂移。
*▲全部动作采用电机驱动，不需外接驱动气体，使用安全方便。
▲兼容性强，可与国内外各种气相色谱连接，可同步启动色谱及工作站，与色谱协同工作。
▲可根据客户需要，选配不同工作温度的六通阀及进口惰性进样针。
▲采用EPC电子流量控制，提高仪器可靠性(选配）。