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热裂解PyGCMS分析工作原理:
高分子样品在惰性气氛中被快速加热而生成许多裂解产物,并直接将它们导入气相色谱系统分离,从所得裂解产物的色谱图(指纹裂解谱图)来分析该高分子的化学组成和结构,即裂解气相色谱法(Pyrolysis Gas Chromatography,PyGC)。
热裂解PyGCMS分析基本要求:
用PyGC进行高分子样品裂解时,为了使所产生的裂解碎片能够反映高分子的化学组成和结构,裂解裝置必須满足以下4个条件:
1.高分子样品(1~100ug)能被迅速地、高重复地加热到设定的裂解温度(400~900℃),并在瞬间完成分解。
2.高分子链上的共价键一次断裂所生成的裂解碎片有可能在裂解器内壁凝聚,因此样品舟及裂解室内壁采用不易引起因相互接触而发生二次反应的惰性材料,如石英等。
3.裂解室的死体积尽可能地小。用高线速度载气流将热裂解产物导入色谱柱,以避免裂解产物在室内扩散,滞留时间越长,增加二次反应的几率。
4.对于各种高分子样品,适宜的裂解温度不尽相同,因此裂解装置要较宽的温度调节范围,并能精确控制。
热裂解PyGCMS分析的优势:
1.可以获得高聚物的组成、微观结构以及裂解机理,已成为研究高分子材料的一种重要手段。
2.操作方便,无需任何样品前处理,快速、灵敏且环保,可作为有害物质检测的快速筛选方法。
3.样品需求少,一般0.1mg以上就可以测试。
热裂解PyGCMS分析运用领域:
1.高分子聚合物 :塑料/橡胶/树脂定性鉴别
2.塑料助剂 :沸点较高的有机物/有机盐定性鉴别
3.特殊分析/气味分析 :提供温度点,样品释放/裂解产物分析魔术棒吸附后,气味分析
4.高聚物细微差异分析 :塑料中是否掺杂其它高聚物,接枝改性鉴别。 塑料是否劣化降解等等。