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氨氮检测时水样前处理方法分享

时间:2023-09-05      阅读:1194

  在保存样品时,若需加入硫酸,则需添加适量的氢氧化钠溶液,将样品调整到中性才可进行测量。对于强缓冲样品或pH值的样品,试剂的缓冲能力可能不足,需要在测量之前先调整样品至中性。
 
  需要对复杂的水样进行预处理。使用10毫升的针筒吸取水样,在过滤之前先用小号滤嘴过滤,然后再用大号滤嘴过滤。在每10毫升的滤液中加入0.4毫升的氨氮预处理剂A,并放入玻璃瓶或烧杯中备用。当样品中的氨氮浓度低于10毫克/升时,直接取10毫升的样品。如果样品中的氨氮浓度超过10毫克/升,则适当减少样品的量,并用纯净水稀释到10毫升;或者先将样品稀释到氨氮浓度低于10毫克/升,然后再取出10毫升的稀释后的样品。在稀释样品时要根据需要设置相应的稀释比例。
 
  当面对含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物等复杂水样时,比色测定可能会受到干扰。为了应对这种情况,可以考虑以下处理方法:
 
  1)在水中加入适量的liu代liu酸钠溶液(浓度为3.5克/升)。每次添加0.5毫升可以除去0.25毫克的余氯。您还可以使用淀粉-dian化钾试纸来检验余氯是否去除。
 
  2)在100毫升的水样中加入1毫升浓度为100克/升的硫酸锌溶液和0.1~0.2毫升浓度为250克/升的氢氧化钠溶液,调节pH值约为10.5后,充分混合并静置使其沉淀。取上清液作为试样进行测量。如果需要,可以用经过水洗的中速滤纸进行过滤,将初滤液废弃掉20毫升。也可以将絮凝后的样品离心处理。
 
  3)在溶液中加入酒石suan钾钠可以消除钙镁等金属离子对实验结果的干扰,这是通过形成络合化合物的作用来实现的。
 
  4)如果经过絮凝沉淀和络合掩蔽处理之后,水样仍然呈混浊和有颜色的状态,就需要采用蒸馏法。首先取出50毫升浓度为20克/升的硼酸溶液,倒入收集瓶中,并确保冷凝管口低于硼酸液面。然后取出250毫升样品,倒入烧瓶中,并加入几滴溴百里酚蓝指示剂,如果需要的话,可以使用1摩尔/升的氢氧化钠溶液或1摩尔/升的盐酸溶液来调节pH值,使其在6.0(指示剂呈黄色)到7.4(指示剂呈蓝色)之间。
 
  接下来加入0.25克轻质氧化镁和几颗玻璃珠,并立即连接氮球和冷凝管。开始加热蒸馏,使得馏出液的速率约为10毫升/分钟,当馏出液量达到200毫升时停止蒸馏,然后加水至250毫升容量。在蒸馏过程中,一些有机物质可能会与氨一起蒸馏,对测量结果产生干扰,其中一些物质,比如甲醛,可以在酸性条件(pH<1)下煮沸以去除。
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