1.仪器的应用领域

RJCL-III型全自动氯离子测定仪是我公司根据新标准GB/T176-2017《水泥化学分析方法》GB/T 8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》GB8076-2008中氯离子电位滴定法研制的一款用于氯离子浓度测量仪器。该仪器适用于各水泥企业、检验机构、搅拌站

科研所及高等院校等行业实验室。

2.仪器的技术参数及特点

产品特点

1、本机输出界面采用7寸触摸屏，参数输入操作简单、直观，界面友好易学易懂。

2、操作中实时显示滴定容量和电极电位。

3、本机采用25ml大容量进样器、0.1ml的滴定头，保证滴定准确。

4、本机内置大容量棕色贮液瓶。

5、采用高防腐高精度的三通电磁阀，方便进样器吸液和试验滴定。

6、机壳及试验台面均使用不锈钢材质，不易生锈损坏。

7、本机可根据实验需求设定滴定容量。作为数字滴定管使用，可降低试验人员劳动强度，避免因疲劳造成的数据错误。

8、本机具有自动空白试验滴定功能，自动测量记录并储存相关试验数据。操作员可随时调用实验数据，且试验前可对参数进行修改。

9、具有断电保护功能，断电后数据不丢失。

10、本机具有溶液浓度自动标定功能，可自动滴定溶液，计算出溶液浓度并记录相关数据。

11、具有氯离子浓度自动滴定功能，自动计算出水泥中氯离子含量，并记录滴定终点前后的20个数据。

12、本机可保存实验结果数据多达1000条以上

13、本机具备打印功能，试验结束后可根据需要，打印试验报告单据。

3.仪器的功能说明

各参数含义（按相应数字输入设定值）：

1、单步容量：为设备每进一步滴定的溶液容量

2、快滴：在滴定过程中在电位达到跳跃电位前仪器每次滴定的容量。

3、慢滴：在滴定过程中在电位达到跳跃电位后仪器每次滴定的容量。

4、跳跃电位：要求仪器开由快滴转变为慢滴的电位。

各按键功能：

1、吸液：将溶液由储液瓶吸到滴定管中。

2、停止：停止吸液或排液过程。

3、排液：将溶液由滴定管从滴定头中排出。

4、保存：将设定的参数保存到仪器内，使设定值在断电后不丢失。

5、返回：设备返回到功能选择界面。

6、测量：按吸液键吸满溶液，按排液键排液使滴定管有液体排出，使用干燥的容量测量按测量键自动排出10000步的溶液，精确测量后，把溶液容量值/10000后输入到单步容量中。

例如：按测量键后精确测量排出溶液体积为5.3ml则单步容量为5.3/10000=0.00053ml。

7、取消键：取消单步容量排液过程。

空白浓度试验

各参数含义

NaCL浓度：按标准（6.1.88）配置的NaCL溶液浓度。

AgNO3浓度：使用NaCL标准液标定按标准（6.1.89.1）配制的AgNO3溶液时测得的AgNO3浓度。

AgNO3用量：空白试验时为空白试验AgNO3消耗量。

浓度测量时为滴定NaCL消耗的AgNO3消耗量。

电极电位：滴定过程中溶液的电位值。

各按键功能：

1、吸液：将溶液由储液瓶吸到滴定管中。

2、停止：停止吸液或排液过程。

3、排液：将溶液由滴定管从滴定头中排出。

4、保存：将设定的参数，和空白试验时为空白试验AgNO3消耗量测量的保存到仪器内，使设定值在断电后不丢失。

5、返回：设备返回到功能选择界面。

6、空白试验：自动按标准（6.31.3）空白试验过程滴定NaCL，测量AgNO3的消耗量。

7、浓度测量：自动按标准（6.1.89.2）滴定NaCL，测量AgNO3的浓度。

8、取消：停止测量过程。

氯离子测量

各参数含义

水泥质量：按标准（6.31.2）方法取得的水泥的质量，实测值可输入。

AgNO3的浓度:测量AgNO3的浓度，通过浓度测量滴定过程测得的AgNO3溶液的浓度。

AgNO3用量：滴定过程中的AgNO3的实际消耗量，自动滴定结束后为计算所得的AgNO3消耗量。

氯离子浓度：按标准（6.31）的方法，（6.31.4）的公式自动计算的氯离子的浓度。

各按键功能：

1、吸液：将溶液由储液瓶吸到滴定管中。

2、停止：停止吸液或排液过程。

3、排液：将溶液由滴定管从滴定头中排出。

4、保存：将测量过程的结果存储，可以使用U盘导出滴定终点处前后共20组数.

4.试验操作介绍

1、用电源线连接电源，打开仪器开关，仪器开机后进入初始化过程。

2、打开仪器右侧门，取出棕色储液瓶，用蒸馏水清洗储液瓶，再用少量标准溶液清洗，并将标准溶液注入棕色储液瓶中。

3、取出参比电极，拆下外桥取下内桥的橡皮帽。装入硝酸钾饱和溶液，溶液高度不低于2/3.装好电极，橡皮帽盖到外桥顶端。将参比电极和氯离子电极取下前端橡皮帽浸入蒸馏水中活化，时间约为2小时，活化完后进行后续操作（每天实验前都需活化电极，实验结束后及时清洗电极盖上橡皮帽）。

4主页面安AgNO3标定图标，进行浓度标定，进入AgNO3标定界面后，按（排液）按钮，进行排空，排到自动停止后再按（吸液），吸完液知道停止后，再按（排液），排到自动停止后再按（吸液），吸到自动停止后按（排液）排到前面排液管无空气时，排液时间约为三秒，马上按（停止），然后取10.00ml氯离子标准液放入200ml烧杯中，加入2ml硝酸（1+1）,加蒸馏水稀释150ml，放入一颗磁力搅拌子，放到仪器工作台上，打开屏上的搅拌开关，调节好搅拌速度再按（测量）按钮，进行标定，标定好后仪器自动结束，自动保存。按（返回）键回到主界面。

5、空白试验，吸取2.00ml氯离子标准溶液放入200ml烧杯中，加蒸馏水稀释至100ml，加入2ml硝酸（1+1）和2ml，盖上表面皿，加热煮沸，微沸1-2分钟，冷却至室温，用蒸馏水冲洗表面皿，放入清洗后的磁力搅拌子放到仪器工作台上，点击屏上的（空白试验），按（测量）

键开始测量，测量完后自动结束，测量数据自动保存，按（返回）键到主菜单，（注意屏上右上角AgNO3剩余量少于百分之四十请吸液

）。

6、氯离子测量，称取得测试样5.0000g（实际称量的质量输入到屏上的水泥质量）将称取的试样放入200ml的烧杯中，加入20ml蒸馏水，搅拌使试样分散，然后在搅拌下加入25ml硝酸（1+1）再加蒸馏水稀释至100ml，加入2.00ml氯离子标准溶液和2ml，盖上表面皿，加热煮沸，微沸1-2分钟冷却至室温，用水冲洗表面皿和玻璃棒，并从烧杯中取出玻璃棒，放入磁力搅拌子，放到仪器工作台上，打开搅拌器,查看右上角AgNO3剩余量，少于百分之三十请吸液，然后按屏上（测量），测量结束后数据自动保存，按（打印）自动打印。

5.内容介绍

本章详细为您介绍试验步骤及仪器操作。

一、 化学试剂制备（如已按GB/T176-2017配制好试剂，请跳过）

二、 

三、 1.1氯离子标准溶液【c（NaCl）=0.02mol/L】

四、 称取0.5844g已于105℃-110℃烘过2h的氯化钠（NaCl，基准试剂或光谱纯），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

五、 

六、 1.2标准滴定溶液【c（AgNO3）=0.02mol/L】

七、     称取1.70g （AgNO3），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀，储存于棕色瓶中，避光保持。

八、 

九、 1.3硝酸（1+1）

十、 

十一、 1.4过氧化氢 （1.11g/cm³，质量分数30%）  

十二、 

十三、 1.5饱和硝酸钾

十四、 开启和预热

十五、 2.1仪器开启

十六、    用电源线连接上电源，打开仪器开关，仪器开机后进入初始化过程。

十七、 

十八、 2.2系统预热

十九、    仪器初始化完成后，触摸屏显示主菜单界面。因电器件需要预热一定的时间后方可达到稳定状态，所以仪器需要预热约为半小时。

二十、 加注溶液和电极活化

二十一、 4.1注入溶液

二十二、    打开仪器右侧盖板，取出棕色储液瓶，用蒸馏水和已准备好的氯离子标准溶液清洗储液瓶，并将氯离子标准溶液注入棕色储液瓶中。

二十三、 

二十四、 4.2双盐桥甘汞电极填充溶液

二十五、    取出双盐桥甘汞电极，拆下外桥，取下内外桥之间的橡皮帽。使用蒸馏水和饱和硝酸钾溶液清洗外桥，并在外桥注入饱和硝酸钾溶液，溶液高度不低于2/3，装好电极。

二十六、 

二十七、 4.3电极活化

二十八、    将装好的双盐桥甘汞电极和氯（银）离子电极，浸入蒸馏水中活化，时间约为2h，活化完成后再进行后续操作。（每天实验前都需要活化）

二十九、 标准滴定溶液标定

三十、 5.1标定溶液配制

三十一、    吸取10.00ml氯离子标准溶液放入200ml烧杯中，加入2ml硝酸（1+1），加水稀释至150ml，放入一颗磁力搅拌子。

三十二、 

三十三、 5.2浓度标定

三十四、    5.2.1在主菜单界面点击“空白浓度”，进入界面后，点击“吸液”等待溶液吸满，溶液吸满后点击“排液”排空溶液，重复操作一次，达到清洗管路和排除气泡的作用。然后再吸满溶液，点击“排液”等到有溶液连续排除且无气泡时点击“停止”。

三十五、 

三十六、    5.2.2将5.1中准备好的溶液连同烧杯放入仪器托盘中，将两个电极都插入溶液，旋开搅拌旋钮，点击“浓度测量”，等待屏幕显示测量完成。测量完成后点击“保存”。从溶液中移出电极，并用蒸馏水清洗电极，擦干。点击“吸液”待溶液吸满，点击“排液”待有溶液连续排出且无气泡停止。

三十七、 空白试验

三十八、 6.1空白溶液配制

三十九、    吸取2.00ml氯离子标准溶液放入200ml烧杯中，加水稀释至100ml。加入2ml硝酸（1+1）和2ml。盖上表面皿，加热煮沸，微沸1-2min。冷却至室温，用水冲洗表面皿，放入一颗磁力搅拌子。

四十、 

四十一、 6.2空白滴定

四十二、   将6.1中准备好的溶液连同烧杯放入仪器托盘中，将两个电极都插入溶液，旋开搅拌旋钮，点击“空白试验”，等待屏幕显示测量完成。测量完成后点击“保存”。从溶液中移出电极，并用蒸馏水清洗电极，擦干。点击“吸液”待溶液吸满，点击“排液”待有溶液连续排出且无气泡停止。

四十三、 氯离子测量

四十四、 7.1待测样品配制

四十五、    称取待测试样5.0000g（允许有稍许误差，实际称量的质量输入到试样质量）置于200ml烧杯中，加入20ml水，搅拌使试样分散，然后在搅拌下一次加入25ml硝酸（1+1），加水稀释至100ml。加入2.00ml氯离子标准溶液和2ml。盖上表面皿，加热煮沸，微沸1-2min。冷却至室温，用水冲洗表面皿和玻璃棒，并从烧杯中取出玻璃棒，放入一颗磁力搅拌子。

四十六、 

四十七、 7.2CLˉ测量

四十八、 将7.1中准备好的溶液连同烧杯放入仪器托盘中，将两个电极都插入溶液，旋开搅拌旋钮，输入实际称量的试样质量，点击“CLˉ测量”，等待屏幕显示测量完成。测量完成后点击“保存”。从溶液中移出电极，并用蒸馏水清洗电极，擦干。点击“吸液”待溶液吸满，点击“排液”待有溶液连续排出且无气泡停止。

四十九、 

五十、 7.3打印测量结果

五十一、    7.2CLˉ测量完成后，点击“测量结果”，进入界面后点击“打印”，此次CLˉ含量测量结果打印。

五十二、 

五十三、 电极的保养

五十四、 8.1试验结束后需用蒸馏水对两个电极进行充分清洗，将双盐桥甘汞电极的外桥硝酸钾溶液倒掉，并冲洗内外桥之间的部分，用橡胶帽将内桥盖好，恢复使用前。冲洗后用滤纸擦干电极，防止有水泥残留。

五十五、 

6.仪器的日常维护与保养

1、 工作环境检查

2、 1）、放置要求：仪器应平稳的摆放在水平固定的桌面上。

3、 2）、温度要求：工作环境的温度在10-35度之间。

4、 3）、湿度要求：工作环境的相对湿度不超过85%。

5、 4）、空气状况：空气中不应有足以引起腐蚀的有害气体和过多的 粉尘存在。

6、 仪器的清洁

7、 1）、每次使用后，及时清洗电极，否则会损坏电极，造成测试结果不准确。

8、 2）、仪器的外壳表面经过喷涂处理，实验用化学试剂会腐蚀外壳，如果有溶液溅落在仪器表面，请及时用湿毛巾擦拭干净。如果长时间不用时，请注意清理仪器表面的灰尘。

9、 

10、 电源检查

11、 1）、插电源插座时，请检查当前电压是否正常。

12、 2）、仪器不用时请关机，并拔掉电源插头，以防外界原因损坏仪器。

7.仪器执行标准

GB/T176-2017标准要求

（一）方法提要

用硝酸分解试样。加入氯离子标准溶液，提高检测灵敏度。然后加入过氧化氢以氧化共存的干扰组份，并加热溶液。冷却到室温，用氯离子电位滴定装置测量溶液的电位，用标准滴定溶液滴定。

（二）分析步骤

秤取约5g试样，精确至0.0001g，至于干烧杯中，加入20ml水，搅拌使试样分散，然后在搅拌下加入25ml硝酸（1+1），加水稀释至100ml。加入2.00ml氯离子标准溶液（0.02mol/L的NaCl<制取详见标准>）和2ml的过氧化氢（1.11g/cm³，质量分数30%），盖上表面皿，加热煮沸，微沸1min~2min。冷却至室温，用水冲洗表面皿和玻璃棒，并从烧杯中取出玻璃棒，放入一根磁力搅拌棒。把烧杯放在磁力搅拌器（具有调速和加热功能，带有包着惰性材料的搅拌棒）上，用氯离子电位滴定装置（精度≤2mV,可连接氯离子电极和双盐桥甘汞电极或甘汞电极）测量溶液电位，在溶液中插入氯离子电极（详见附录II电极说明）和甘汞电极（详见附录II电极说明），开始搅拌。用标准滴定溶液（0.02mol/L详见溶液配制说明）逐渐滴定，化学计量点前后，每次滴加0.10ml标准滴定溶液，记录滴定管读数和对应毫伏计读数。计量点前，毫伏计读数变化越来越大；过计量点后每滴加一次溶液，变化又将减少。继续滴定至毫伏计读数变化不大时为止。用二次法计算或氯离子滴定装置计算出消耗的标准滴定溶液的体积（二次法的计算参见附录A）。

（三）空白实验

吸取2.00ml氯离子标准溶液（0.02mol/L的NaCl<制取详见标准>）放入烧杯中，加水稀释至100ml。加入2ml硝酸（1+1），和2ml的过氧化氢（1.11g/cm³，质量分数30%）。盖上表面皿，加热煮沸，微沸1min~2min。冷却至室温。按分析步骤用标准溶液滴定。

（四）标准滴定溶液浓度的标定

吸取10.00ml氯离子标准溶液（0.02mol/L的NaCl<制取详见标准>）放入烧杯中，加入2ml硝酸（1+1），用水稀释至约150ml，放入一根磁力搅拌棒。把烧杯放在磁力搅拌器（具有调速和加热功能，带有包着惰性材料的搅拌棒）上，用氯离子电位滴定装置（精度≤2mV,可连接氯离子电极和双盐桥甘汞电极或甘汞电极）测量溶液电位，在溶液中插入氯离子电极（详见附录II电极说明）和甘汞电极（详见附录II电极说明），开始搅拌。用标准滴定溶液逐渐滴定，化学计量点前后，每次滴加0.10ml标准滴定溶液，记录滴定管读数和对应毫伏计读数。计量点前，毫伏计读数变化越来越大；过计量点后每滴加一次溶液，变化又将减少。继续滴定至毫伏计读数变化不大时为止。用二次法计算或氯离子滴定装置计算出消耗的标准滴定溶液的体积（二次法的计算参见附录A）。

8.附录

附录I溶液配制

产品说明中提示的“水”全部为“蒸馏水或去离子水”。试验过程中严禁使用我们日常生活中饮用的自来水或纯净水。

校准电极用的标准溶液配制

标准溶液用来电极校准和电极检测，要求客户配置时严格按照配置要求进行，避免产生较大的误差。标准溶液中不应含有对电极测量干扰大、或产生污染的离子。

配制方法A －分析纯氯化钠的配制

1)用kMnO4溶液或洗涤灵，自来水和蒸馏水依次清洗配制溶液所需的烧杯、容量瓶、搅拌棒等玻璃器皿；

1）用万分之一天平，称取0.5844g分析纯（或更高纯度等级）NaCl，将其溶于盛有100ml蒸馏水的烧杯中；

2）将溶解的100ml NaCl溶液倒入500ml容量瓶中，用蒸馏水清洗烧杯，并将清洗液倒入容量瓶，清洗三次；

3）将蒸馏水加至容量瓶刻度，使水面月牙与刻度线相切，盖好瓶盖后颠倒数次，静置8hrs以上备用。此即2.000´10-2Mol/L标准NaCl溶液。

4）用相似的办法可分别配制其它任意浓度的标准NaCl溶液。

配制方法B －采用国家标准溶液配制

用户可以购买国家标准物质中心生产的0.1N的氯化钠标准溶液，对所需溶液进行配制。

0.01N氯化钠溶液（1×10－2N）

取0.1N标准氯化钠溶液40ml，添加360ml去离子水。

l 0.005N氯化钠溶液（5×10－3N）

取0.1N标准氯化钠溶液20ml，添加380ml去离子水。

l 0.0008N氯化钠溶液（8×10－4N）

取0.1N标准氯化钠溶液4ml，添加496ml去离子水。

活化用标准溶液的配制

此溶液配制用于电极的活化，用户可以用以上两种方法中的任意方法配制溶液，也可以稀释0.01N氯化钠溶液，采用国家标准溶液配制方法如下。

l 0.001N氯化钠溶液（1×10－3N）

取0.1N标准氯化钠溶液5ml，添加495ml去离子水。

试样溶液的配制

用户在检测固体试样（沙子除外）的氯含量时，如果要精确测量，需同时满足以下两种条件：

１． 试样要磨成粉末状态。

２． 试样要在干燥状态下取样。

试样为固体时，用户可以按以下步骤配制溶液

如果试样为建筑用砂

１． 用天平称取200g经105°C烘至恒重的砂样；

２． 将烘干的砂样置于清洗干净的1000ml锥型瓶中；

３． 向锥型瓶中加入500ml的水，盖上胶皮塞（防止水分散失），在磁力搅拌机上断续搅拌24小时。

如果试样为水泥粉末、土壤等其它粉末

１． 用天平称取20g经105°C烘至恒重的粉末试样；

２． 将烘干的粉末试样置于清洗干净的300ml锥型瓶中；

３． 向锥型瓶中加入50－200ml的水，盖上胶皮塞（防止水分散失），在磁力搅拌机上断续搅拌24小时。

如果试样为混凝土试块等固体

(1) 沿混凝土表面向内垂直钻取混凝土粉末，按5mm深度收集混凝土粉末或将固体试样粉末机处理后，筛出颗粒物质。

(2) 用天平称取20g经105°C烘至恒重的粉末试样；

(3) 将烘干的粉末试样置于清洗干净的300ml锥型瓶中；

(4) 向锥型瓶中加入50－200ml的水，盖上胶皮塞（防止水分散失），在磁力搅拌机上断续搅拌24小时。

如果试样为水质液体

用户无需另配溶液，可直接测量。如海水、工业或生活污水等。

提示：

用户在检测固体试样氯含量时，可根据用户试样氯含量的多少估算出最合适的固体试样重量与加入水的体积。室温较低的情况可以边加热边搅拌。

注：

配制溶液时，请用户使用相同温度的水和试样配制标准溶液和试样溶液。如果配制的标准溶液与试样溶液的存在温度差异，请您将标准溶液和待测试样溶液保留在同一室温下24小时以上再进行测量。

装箱单