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解决方案 | 微波消解法制备原油样品

时间:2023-08-30      阅读:85

原油中含有多种微量金属元素,比如Na、Ni、V等,这些元素可导致石油加工过程中设备腐蚀、催化剂失活等,对石油加工工艺和产品质量影响很大。

因此对原油中一些金属元素进行含量分析和测定变得尤为重要。本文就原油样品的前处理,给出了微波消解的消解方法和步骤供参考,实际消解效果以原油样品的实际情况为准。

1、样品名称

中石化(上海)原油,位号:SC-10103

2、消解试剂

硝酸AR;过氧化氢AR

3、使用仪器

4、取样量及试剂


类目

样品1

样品2

称样量(g)

0.5100

0.5087

65% HNO3(ml)

8

8

30% H2O2 (ml)

0

2



5、消解方法

步骤

1

2

3

压力(kg/cm2)*

10

35

50

温度(℃)

120

185

210

功率(W)

1000

1000

1000

升温时间(s)

300

300

300

恒温时间(s)

120

120

600


操作过程

1、精密称取2份0.5g原油样品,精确至mg级,分别小心置于2个内罐杯体底部。

2、量取8ml硝酸试剂加入样品1中,量取8ml硝酸试剂和2ml过氧化氢试剂加入样品2中。

3、分别轻轻晃动杯体,使样品和消解试剂充分混合均匀。

4、密封装罐,载入消解仪中,按上述方法进行微波消解。

5、待消解完成并结束冷却后,依次将消解罐转移至通风橱内,静置10分钟。

5、依次旋松消解罐外罐,分多次缓慢泄压,取出并打开内罐。

7、轻轻晃动杯体,促使消解液内的气体加速逸出。

8、观察样品的消解状态。结论

使用MWD-630密闭式智能微波消解仪消解中石化(上海)原油样品,消解效果良好。

样品消解罐在使用过后,不存在黑色附着物,可以重复使用。

样品消解适宜的详细参数如下:

取样量:0.5g;

使用试剂:8ml HNO3,1ml H2O2




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