解决方案 | 微波消解法制备原油样品
时间:2023-08-30 阅读:85
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上海元析仪器有限公司 -
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85次原油中含有多种微量金属元素,比如Na、Ni、V等,这些元素可导致石油加工过程中设备腐蚀、催化剂失活等,对石油加工工艺和产品质量影响很大。
因此对原油中一些金属元素进行含量分析和测定变得尤为重要。本文就原油样品的前处理,给出了微波消解的消解方法和步骤供参考,实际消解效果以原油样品的实际情况为准。
1、样品名称
中石化(上海)原油,位号:SC-10103
2、消解试剂
硝酸AR;过氧化氢AR
3、使用仪器
4、取样量及试剂
类目 | 样品1 | 样品2 |
称样量(g) | 0.5100 | 0.5087 |
65% HNO3(ml) | 8 | 8 |
30% H2O2 (ml) | 0 | 2 |
5、消解方法
步骤 | 1 | 2 | 3 |
压力(kg/cm2)* | 10 | 35 | 50 |
温度(℃) | 120 | 185 | 210 |
功率(W) | 1000 | 1000 | 1000 |
升温时间(s) | 300 | 300 | 300 |
恒温时间(s) | 120 | 120 | 600 |
操作过程
1、精密称取2份0.5g原油样品,精确至mg级,分别小心置于2个内罐杯体底部。
2、量取8ml硝酸试剂加入样品1中,量取8ml硝酸试剂和2ml过氧化氢试剂加入样品2中。
3、分别轻轻晃动杯体,使样品和消解试剂充分混合均匀。
4、密封装罐,载入消解仪中,按上述方法进行微波消解。
5、待消解完成并结束冷却后,依次将消解罐转移至通风橱内,静置10分钟。
5、依次旋松消解罐外罐,分多次缓慢泄压,取出并打开内罐。
7、轻轻晃动杯体,促使消解液内的气体加速逸出。
8、观察样品的消解状态。结论
使用MWD-630密闭式智能微波消解仪消解中石化(上海)原油样品,消解效果良好。
样品消解罐在使用过后,不存在黑色附着物,可以重复使用。
样品消解适宜的详细参数如下:
取样量:0.5g;
使用试剂:8ml HNO3,1ml H2O2