LC-20A蜂蜜分析测定 液相色谱仪的详细资料：

LC-20A高效液相色谱仪产品简介

品名：液相色谱仪

型号：LC-20A

生产厂家：Shimadzu岛津

当今，在各行各业中，生存竞争日趋激烈，法规介入、IT技术迅速普及等等，这大大改变了经营环境。在这种背景下，对于可应用于研究开发、品质管理、环境监测等众多用途的高效液相色谱仪，客户提出的要求和面临的课题多种多样。

为了快速地满足多样化的客户需求，岛津制作所投入整体力量开发了高效液相色谱仪--『Prominence』。充实基本性能的同时，确立了高度对应网络要求的综合管理系统，一元化管理数据与装置，实现了分析的高效率。

岛津Prominence将是网络化HPLC的新标志

LC-20A高效液相色谱仪产品特点：

网络化 ——为分析工作者提供*解决方案

高性能 ——轻松满足客户对仪器严格的要求

自动化 ——高效率高可靠性赢得客户的信赖

LC-20A高效液相色谱仪技术参数：

系统控制器 Prominence CBM-20A/20Alite

>> CBM-20A

可连接的单元：输液单元 多4台、自动进样器1台、柱温箱1台、检测器 多2台、镏分收集器1台、辅助控制器 多2台

连接单元数：8（可增12）

数据缓冲：约24小时之1分析（采样率500ms时，只限LCsolution使用时）

>> CBM-20Alite

可连接的单元：输液单元 多4台、自动进样器（SIL-10AF/10AP/10A除外）1台、柱温箱1台、检测器多2台、辅助控制器 多2台

连接单元数：5

数据缓冲：约24小时之1分析（采样率500ms时，只限LCsolution使用时）

输液单元 Prominence LC-20AD/20AT/20AB

>> LC-20AD

输液方式：并联双柱塞

柱塞容量：10μL

大排液压力：40MPa

流量设定范围：0.0001mL/min-10.0000mL/min

流量准确度：1%或2μL /min其中较大值以内

流量精密度：0.06%RSD或0.02minSD，其中较大值以内

>> LC-20AT

输液方式：串联双柱塞

柱塞容量：主泵头47μL、副泵头23μL

大排液压力：40MPa

流量设定范围：0.001mL/min-10.000mL/min

流量准确度：2%或2μL/min其中较大值以内

流量精密度：0.06%RSD或0.02minSD，其中较大值以内

>> LC-20AB

输液方式：并联双柱塞（2式）

柱塞容量：10μL

大排液压力：40MPa

流量设定范围：0.0001mL/min-10.0000mL/min

流量准确度：1%或2μL /min其中较大值以内

流量精密度：0.06%RSD或0.02minSD，其中较大值以内

[输液单元的梯度系统]

>> LC-20AB

　 梯度方式：高压混合

　 混合溶剂数：2液

>> LC-20AD/20AT高压GE规格

　 梯度方式：高压混合

混合溶剂数：2液或3液

>> LC-20AD/20AT低压GE规格

梯度方式：低压混合

混合溶剂数：多4液

紫外可见检测器

>> Prominence SPD-20A/20AV UV-VIS检测器

SPD-20A/SPD-20AV

光源：SPD-20A D2灯、SPD-20AV D2灯、W灯

波长范围：SPD-20A 190nm-700nm 、SPD-20AV 190nm-900nm

波长准确度：1nm以下

波长精密度：0.1nm以下

噪声：±0.25×10-U

漂移：±0.5×10-4AU/h

线性：>2.U

功能：190nm-370nm或371nm以上双波长检测，比例色谱图输出，波长扫描，时间程序

>> Prominence SPD-M20A PDA检测器

SPD-M20A

光源：D2灯、W灯

二极管元件数：512

波长范围：190nm-800nm

波长准确度：1nm以下

波长精密度：0.1nm以下

噪声：±0.3×10-U

漂移：0.5×10-3AU/h

线性：>2.0AU

功能：等高线输出，光谱检索，大输出

自动进样器 Prominence SIL-20A/20AC

进样方式：全量进样，进样量可变式

进样量设定范围：0.1μL－100μL（标准），1μL -2,000μL（选购件）

试样处理数：

175（1mL试样瓶）

105（1.5mL试样瓶）SIL-20AC 70（1.5mL试样瓶）

50（4mL试样瓶）

192（96-孔MTP 2块）

768（384-孔MTP 2块）

在上述各规格外另可使用1.5mL试样瓶10个

进样量准确度：1%以下

进样量精密度：0.2%RSD以下

交叉污染：典型值0.0025%以下（萘、洗必泰）

反复进样次数：大30/1试样

针清洗：在进样前后任意设定

试样冷却器：SIL-20A 无 SIL-20AC 模块冷却加热方式，兼除潮功能4℃-40℃

试样架切换器

>> 试样架切换器C

适用板：96孔MTP，96孔DWP，384孔MTP，384孔DWP，1.5mL样品瓶（54个）

板处理块数：12P

试样冷却器：模块冷却加热方式，兼除潮功能 4℃-40℃

柱温箱 Prominence CTO-20A/20AC

调温方式：强制空气循环式

冷却方式：CTO-20A 无、CTO-20AC 电子冷却式

温度控制精密度：0.1℃以下（典型值0.04℃以下）

温度控制范围：CTO-20A （室温+10）℃-85℃ 、CTO-20AC （室温-10）℃-85℃

收容空间：W220×H365×D95mm

可收容仪器：手动进样器2个，梯度混合器，高压流路切换阀2个等

定时程序：线性温度程序

安全措施：溶剂传感器、温度保险丝、上限温度限制

蜂蜜是一种营养丰富的天然滋养食品，我国大部分地区都有生产。近年来，根据国家及一些省、市对蜂产品的监督抽查结果看，合格率非常低，仅在20%～45%之间。分析其原因有三：一是产品标准非常混乱，尤其是企业标准不规范；二是蜂农、花农未能科学使用药物，致使蜂产品的农残、药残超标；三是造假现象非常普遍。蜂蜜的“造假"方法比较多：在蜂蜜生产期间用白糖或者糖浆直接喂养蜜蜂；往蜂蜜里掺入大量大米糖浆、蔗糖、饴糖、甜蜜素等较低成本的糖类；往蜂蜜里加入防腐剂、澄清剂、增稠剂等添加剂；在同为真蜂蜜的情况下把价格低的掺入到价格高的当中以次充好；用白糖、明矾、酱油造假；更有恶劣的造假方法是使用硫酸裂解白糖，使双糖成分变为单糖，从而冒充蜂蜜。假的蜂蜜则以蔗糖或工业麦芽糖、果脯为原料添加其它香精、增稠剂、着色剂为配方，是一种人造的甜蜜剂而已，其成分中没有蜂蜜*的营养物质，对身体起不到应有的保健作用，其各种添加制剂和麦芽糖都是工业用品，过量摄入是有害健康的。如果是用明矾等添加剂勾兑，则明矾中的铝离子对人体健康的危害非常大：明矾食用过量会影响其他必需矿物质元素的摄入，可能导致骨质疏松、贫血等一系列病症的发生；引起老年痴呆；还可能会造成遗传毒性，等严重危害。在蜂蜜检测当中主要使用液相色谱仪进行检测。

为了对应2015版药典——蜂蜜相关测定，赛畅仪器为您解析液相色谱法检测蜂蜜中各种成分的方法所用仪器耗材。可以帮助广大药物分析者特别是各药检所中药室、中药企业解决在分析检测蜂蜜中遇到的问题。

2015 版《中国药典》一部中规定了蜂蜜中寡糖、5-羟甲基糠醛、及营养成分果糖、葡萄糖的测定。对余这三项的测定说明如下：

一 寡糖的测定--目前市场出现的假蜂蜜中常添加大量糖浆，含有较多寡糖成分。通过检测蜂蜜样品是否出现寡糖，能快速鉴定掺假蜂蜜。药典规定寡糖的测定采用薄层色谱法，前处理需要用一种特殊的固相萃取小柱，赛畅仪器现已可为客户提供成品固相萃取小柱5010-SPE6252-AC SpecialSPE Column Oligosaccharides in honey，200mg 硅藻土/500mg 活性碳/200mg 硅藻土/6ml，30/p，满足药典要求。

二 5-羟甲基糠醛--羟甲基糠醛是衡量蜂蜜新鲜度的一项重要指标，其含量越少，表明蜂蜜越新鲜。蜂蜜贮存和加工过程中温度越高，时间越长，产生的羟甲基糠醛就越多，它的含量高，标志蜂蜜贮存环境或加工工艺不合理，或者蜂蜜中有掺假。 5-羟甲基糠醛极性较大，适合用液相色谱柱

5020-89731 InertSustain AQ-C18 5um，4.6*250mm 分析。

三 果糖、葡萄糖—为蜂蜜中的营养成分。药典中推荐使用Prevail Carbohyrate ES 色谱柱，此为聚合物基质氨基液相色谱柱

2015 版药典中对以上三项规定的测定方法如下：

【检查】

寡糖

取本品2g，置烧杯中，加入10ml 水溶解后，缓缓加至活性炭固相萃取柱（在固相萃取空柱管底部**一个筛板，压紧，置固相萃取装置上。称取硅藻土0.2g，加水适量混匀，用吸管加至固相萃取柱管中，自然沉降形成3μm 厚的硅藻土层，打开真空泵吸引，称取活性炭0.5g 加10ml 水搅拌，混匀，用吸管加入，在真空泵的吸引下使活性炭沉降，当水面接近活性炭层面时，再次注入0.2g 用水混匀的硅藻土（蜂蜜中寡糖测定固相萃取小柱：5010-SPE6252-ACSpecial SPE Column Oligosaccharides in honey，200mg 硅藻土/500mg 活性碳/200mg 硅藻土/6ml，30/p），在真空泵的吸引下，以1 秒/滴的速度用25ml的水预洗，当液面到达柱面上2μm 时关掉**，再压入上筛板，备用）中，打开**，在真空泵的吸引下，使

溶液通过柱子，待液面下降到柱面以上2μm 时，用7%乙醇25ml 洗脱，弃去洗脱液。再用50%乙醇l0ml 洗脱，收集洗脱液，置65℃水浴中减压浓缩至干，残渣加30%乙醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取麦芽五糖对照品，加30%乙醇制成每1ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0512）试验，吸取供试品溶液与对照品溶液各3ml，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以正丙醇-水-三乙胺（60：30：0.7）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以苯胺-二苯胺-磷酸的混合溶液（取二苯胺1g，苯胺1ml，磷酸5ml，加丙醇至50ml，混匀），加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品相应位置的下方，应不得显斑点。

5-羟甲基糠醛 照液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（液相色谱柱：5020-89731 InertSustainAQ-C18 5um，4.6*250mm）；以乙腈-0.1%甲酸溶液（5：95）为流动相；5-羟甲基糠醛检测波长为284nm，鸟苷检测波长为254nm。理论板数按鸟苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 取鸟苷对照品适量，精密称定，加10%甲醇制成每1ml 含鸟苷0.2mg 的溶液，即得。另取5-羟甲基糠醛对照品适量，加10%甲醇制成每1ml 含4μg 的溶液，作为定位用。供试品溶液的制备 取本品1g，置烧杯中，精密称定，加10%甲醇适量溶解，并分次转移至50ml 量瓶中，精密加入鸟苷对照品溶液1ml，加10%甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法精密吸取供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定；另取鸟苷对照品溶液，5-羟甲基糠醛对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，用以确定供试品色谱中5-羟甲基糠醛及鸟苷的色谱峰；以鸟苷对照品计算含量并乘以校正因子0.340 进行校正，即得。本品含5-羟甲基糠醛，不得过0.004%。蔗糖和麦芽糖照〔含量测定〕项下方法测定，分别计算含量。本品含蔗糖和麦芽糖分别不得过5.0%。

[果糖、葡萄糖含量测定】照液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以Prevail Carbohyrate ES（聚合物基质液相色谱柱：SHO-F7630001 Asahipak NH2P-50 4E 250MMx4.6MM）为色谱柱，以乙腈-水（75：25）为流动相；示差折光检测器检测。理论板数按果糖峰计算应不低于2000。标准曲线的制备 分别精密称取果糖对照品1.0g，葡萄糖对照品0.8g，置同一具塞锥形瓶中，精密加入40%乙腈20ml，溶解，摇匀，作为果糖、葡萄糖对照品储备液。另精密称取蔗糖对照品0.2g，麦芽糖对照品0.2g，置同一具塞锥形瓶中，精密加入40%乙腈10ml，溶解，摇匀，作为蔗糖、麦芽糖对照品储备液。分别精密量取果糖、葡萄糖对照品储备液和蔗糖、麦芽糖对照品储备液，加40%乙腈配成不同浓度的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖混合对照品溶液。每一浓度溶液配制中，储备液的用量和稀释体积见2015 版药典P360。精密吸取混合对照品溶液各15μl，注入液相色谱仪，分别测定。以对照品浓度为横坐标，以峰面积值为纵

坐标，绘制标准曲线，计算回归方程。供试品溶液的制备 取本品约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入40%乙腈20ml，溶解，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 精密量取供试品溶液15μl，注入液相色谱仪，测定，按标准曲线法计算含量。

本品含果糖（C6H12O6）和葡萄糖（C6H12O6）的总量不得少于60.0%，果糖与葡萄糖含量比值不得小于1.0。