便携式离子色谱仪打开检定器温压开关，开动记录仪放大部件（对氢火焰离子化检定器是启动直流放大器）。调节检定器，使基线稳定，定好零点，即可开始进样分析。样品为液体时，可直接用微量注射器由进样口注入，若样品为气体时，即可用气体六通阀或直接用注射器进样。

便携式离子色谱仪及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏，快速，分辨率高，重复性好，且须在色谱仪中进行。

离子色谱是高效液相色谱的一种，是分析阴阳离子的一种液相色谱方法，该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点，并且可以同时测定多种组分。梯式或多阶梯式线性程序升温方式，则可大大提高其分辨率。在选择初步（化合物中低沸点）升温速率（0.5～6℃/分)和终温度（化合物中高沸点，但不高于固定相的沸点）的基础上，经过试验就可找出与理想分辨率有关的柱温。

检测器出口的畅通是很重要的，有人在工作中会遇到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到ECD排出口之后冻住了，因此造成仪器ECD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。