GCMS原厂气相质谱仪环境要求

*佳使用环境
实验室要求配备空调，洁净、干燥、照明良好、无振动无电磁干扰、有通风设备。
室温：18℃～26℃ 湿度：40%～50%（出现冷凝水时仪器不能使用）
当现场条件不能满足以上条件时请配备除湿机。
四、气源要求
高纯氦气（至少一瓶），纯度≥99.999%，40L/瓶或相当。
氦气气瓶减压阀，减压阀必须洁净，*大输入压力不小于钢瓶中气体压力，出口阀*大控制压力不小于2.5MPa。
（一）***罐注意事项：
气罐处于高压状态下，当对气罐进行操作时，必须严格按照的安全措施进行安装以避免事故发生。
GCMS原厂气相质谱仪通常需要注意的事项如下：（参考和地方的特殊调整的注意事项）
1. 将气罐放置在远离实验室的位置，*好是在室外，但要避免阳光直接照射。放置气罐的区域必须通风良好，使用管道系统将气体引入实验室。
2. 气罐温度不可以超过40℃，易燃物质必须放置于气罐两米以外。
3. 当使用***体和进行日常的泄漏检查时, 必须严格保持通风良好，特别是在使用易燃性气体(例如氢气)时, 不可在设备五米以内吸烟或点燃明火， 必须准备有灭火器，用工具将气罐固定以避免倾斜或翻倒，仅可以使用无油的压力阀，不可使用有油的气管，完成时必须立刻拧紧气罐的主阀门，注意：减压阀*大输出压力一般为低压表满量程的60%左右。
（二）气体管路
我公司免费提供不锈钢材质的管路5米，若客户需要更长的管路请提前与我公司联系。
仪器安装位置
仪器房间面积不小于12平方米，有通风装置，仪器台面要求结实、稳定，*长度不短于2米，宽不小于0.8米，高度在0.5～0.6米之间，能承受的重量必须大于200kg，离墙面距离 0.3米以上。
仪器外部尺寸：
H： 高度：0.50米（不包含自动进样器的高度）
W：宽度：0.60米
D： 长度：1.05米
气相色谱质谱联用仪配置
型号：GC-MS 6800
气相色谱仪系统 1 台 　 　
　 具有恒温控制和程序升温控制功能 　 　 　 　
　 支持七阶八平台程序升温 　 　 　 　
　 *大升温速率120℃/分钟，柱箱*高使用温度为450℃ 　 　 　 　
　 分流/不分流进样口支持不同口径毛细柱安装 　 　 　 　
　 分流/不分流载气电子流量控制（ EPC、EFC）模块 支持恒压、恒流控制 　 　 　 　
4 选配件 　 　 　 　 　
色谱柱DB-624(30m×0.25mm×1.4μm) 1 根 选配
5 色谱柱 　 　 　
　 　 DB-5（30m×0.25mm×0.25μm） 1 根 　 　
6 标准配件包 包含随机工具包、常用耗材、产品说明光盘、保修卡、产品质量合格证、随机资料、电源线、网线、气路管路、保险丝等
气相质谱仪使用案例
富马酸二甲酯
试剂与材料
乙酸乙酯：经5A分子筛脱水
中性氧化铝小柱：6 mL、1 g
富马酸二甲酯标准工作溶液：称取适量富马酸二甲酯标准品，用乙酸乙酯定配制成一定浓度的标准工作溶液。有效期12个月。
样品处理流程
选取有代表性的样品，将样品剪碎至3毫米× 3毫米， 准确称取5.0000 g 样品置于60 mL的带盖样品瓶中。用50 mL移液器加入40 mL乙酸乙酯，使样品*浸泡其中。将样品在35 C以下水浴超声萃取15±2 mins。将提取液经滤纸过滤至250 mL平底烧瓶中。再加入15 mL乙酸乙酯于60 mL样品瓶中，摇动1min，混匀，并将滤液过滤到250 mL平底烧瓶中 加入10 mL乙酸乙酯于样品瓶中，重复步骤6.4～6.6，合并滤液。在45± 5 C下，用旋转蒸发仪将平底烧瓶中的萃取液浓缩至约1 mL。在中性氧化铝小柱上添加约0.5 cm厚的*，再用约5 mL的乙酸乙酯将中性氧化铝小柱湿润，待用。用玻璃吸管将浓缩后的萃取液注入中性氧化铝小柱，流出液收集到5 mL容量瓶中，用少量乙酸乙酯多次洗涤平底烧瓶，洗涤液依次注入中性氧化铝小柱，流出液合并收集于该容量瓶中，并用乙酸乙酯定容到刻度，用0.22um滤膜后供GC/MS测试。
色谱条件
色谱柱型号：DB-5MS(30m×0.25mm×0.25um) 柱流量：1.2mL/min
柱箱升温程序：50℃(1min) 10℃/min 100℃ 30℃/min 260℃（2min）
进样口：230℃， EI源：250℃，气质接口：260℃
进样量：1.0uL，不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1
溶剂切除时间：4min，扫描范围：45-150amu

气相质谱仪使用案例
**残留分析
16种有机磷**
试剂和材料
16种有机磷标准工作溶液：将有机磷混合溶液稀释至一定浓度的标准工作溶液。
样品前处理
提取
准确称取25.0g试样放入匀浆机中，加入50.0mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g~7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液40mL~50mL，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30min，使乙腈和水相分层。
净化
从具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放入150mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气，蒸发近干，加入2.0mL丙酮，将备用液*转移至15mL刻度离心管中，再用3mL丙酮分三次冲洗烧杯，并转移至容量瓶定容至5.0mL，过0.22um滤膜过滤后供GCMS测定。